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xiaoyu6215

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱柱子选择求教 已有4人参与

分析液中有甲苯、糠醛、乙酸,用C18反向色谱柱,280nm检测。为什么只有一个峰?乙酸不出峰正常,糠醛和甲苯都是共轭体系,应该都出峰。是波长选择不对还是柱效不好,请液相色谱专家指教,谢谢!
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xkp123

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
pplover(金币+3):还是你专业! 2010-06-06 20:54:32
xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-07 16:52:17
估计是甲苯极性大,在柱子保留太强,未被洗脱出。乙酸出峰不正常估计是PH不对,导致部分解离使得峰型不好。糖醛估计是极性大很快流出和溶剂峰重叠了。你这个完全可以用氨基柱来做啊,它是专门做糖的。
2楼2010-06-06 20:52:39
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chenbill2002

木虫 (正式写手)

xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-09 20:27:04
你用的流动相是什么啊?
3楼2010-06-06 23:27:01
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xiaoyu6215

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by chenbill2002 at 2010-06-06 23:27:01:
你用的流动相是什么啊?

用的是15:85=乙腈:水(v/v)。看有文献说这个对糠醛,5-羟甲基糠醛的分离效果可以,但是在我这里分不开甲苯和糠醛(乙酸紫外检测不出峰倒是正常的)
4楼2010-06-07 15:34:39
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xiaoyu6215

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-06-06 20:52:39:
估计是甲苯极性大,在柱子保留太强,未被洗脱出。乙酸出峰不正常估计是PH不对,导致部分解离使得峰型不好。糖醛估计是极性大很快流出和溶剂峰重叠了。你这个完全可以用氨基柱来做啊,它是专门做糖的。

甲苯是非极性溶剂啊,我的是糠醛不是糖,能用氨基柱吗?乙酸对于红外检测不出峰是正常的,因为没有共轭体系。
5楼2010-06-07 15:36:24
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xkp123

木虫 (著名写手)

xiaoyu6215(金币+1):紫外检测打错了,是kangquan糠醛不是tangquan糖醛。不知道胺基柱是否可以? 2010-06-07 16:54:02
引用回帖:
Originally posted by xiaoyu6215 at 2010-06-07 15:36:24:

甲苯是非极性溶剂啊,我的是糠醛不是糖,能用氨基柱吗?乙酸对于红外检测不出峰是正常的,因为没有共轭体系。

哦,打错了,甲苯是非极性强,导致保留强。糖醛可以用胺基柱吧,你到底用的什么检测器,怎么扯到红外上去了?
6楼2010-06-07 15:57:44
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-07 16:52:37
xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-09 20:25:54
楼主的成分都是液态溶剂,好像用液相不太好分离,还是用GC来做吧
药物合成
7楼2010-06-07 16:21:14
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xkp123

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-06-07 16:21:14:
楼主的成分都是液态溶剂,好像用液相不太好分离,还是用GC来做吧

乙酸不好用GC吧,再说温度高的话糖醛会不会被氧化也是个问题。
8楼2010-06-07 16:26:10
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