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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相色谱柱子选择求教
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xiaoyu6215

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相色谱柱子选择求教 已有4人参与

分析液中有甲苯、糠醛、乙酸，用C18反向色谱柱，280nm检测。为什么只有一个峰？乙酸不出峰正常，糠醛和甲苯都是共轭体系，应该都出峰。是波长选择不对还是柱效不好，请液相色谱专家指教，谢谢！
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1楼 2010-06-06 16:07:41
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xkp123

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
pplover(金币+3):还是你专业！ 2010-06-06 20:54:32
xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-07 16:52:17
估计是甲苯极性大，在柱子保留太强，未被洗脱出。乙酸出峰不正常估计是PH不对，导致部分解离使得峰型不好。糖醛估计是极性大很快流出和溶剂峰重叠了。你这个完全可以用氨基柱来做啊，它是专门做糖的。
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2楼2010-06-06 20:52:39
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chenbill2002

木虫 (正式写手)
xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-09 20:27:04
你用的流动相是什么啊？
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3楼2010-06-06 23:27:01
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xiaoyu6215

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenbill2002 at 2010-06-06 23:27:01:
你用的流动相是什么啊？

用的是15：85=乙腈：水（v/v)。看有文献说这个对糠醛，5-羟甲基糠醛的分离效果可以，但是在我这里分不开甲苯和糠醛（乙酸紫外检测不出峰倒是正常的）
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4楼2010-06-07 15:34:39
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xiaoyu6215

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-06-06 20:52:39:
估计是甲苯极性大，在柱子保留太强，未被洗脱出。乙酸出峰不正常估计是PH不对，导致部分解离使得峰型不好。糖醛估计是极性大很快流出和溶剂峰重叠了。你这个完全可以用氨基柱来做啊，它是专门做糖的。

甲苯是非极性溶剂啊，我的是糠醛不是糖，能用氨基柱吗？乙酸对于红外检测不出峰是正常的，因为没有共轭体系。
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5楼2010-06-07 15:36:24
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xkp123

木虫 (著名写手)
xiaoyu6215(金币+1):紫外检测打错了，是kangquan糠醛不是tangquan糖醛。不知道胺基柱是否可以？ 2010-06-07 16:54:02
引用回帖:
Originally posted by xiaoyu6215 at 2010-06-07 15:36:24:

甲苯是非极性溶剂啊，我的是糠醛不是糖，能用氨基柱吗？乙酸对于红外检测不出峰是正常的，因为没有共轭体系。

哦，打错了，甲苯是非极性强，导致保留强。糖醛可以用胺基柱吧，你到底用的什么检测器，怎么扯到红外上去了？
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6楼2010-06-07 15:57:44
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-07 16:52:37
xiaoyu6215(金币+1): 2010-06-09 20:25:54
楼主的成分都是液态溶剂，好像用液相不太好分离，还是用GC来做吧
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药物合成
7楼2010-06-07 16:21:14
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-06-07 16:21:14:
楼主的成分都是液态溶剂，好像用液相不太好分离，还是用GC来做吧

乙酸不好用GC吧，再说温度高的话糖醛会不会被氧化也是个问题。
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8楼2010-06-07 16:26:10
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