【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因 - 新药研发 - 注册申报

细节决定成败

11楼2010-06-03 19:27:24

wjyanghx

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谢谢大家热情参与！我想应该是在反应过程中加入的自由基引发剂——过二硫酸钾的原因，过二硫酸钾（包括硫酸钾）本身溶解于水，在水-乙醇混合溶剂重结晶不能去除，甚至还有在产物中浓缩的可能，大家觉得我分析得对不对，还有什么主意吗？

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12楼2010-06-04 07:25:59

yyct1984

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wjyanghx(金币+1):谢谢参与
wjyanghx(金币+1):确实该用白金坩埚，不过原因是碱金属或者氟元素物质能够腐蚀瓷坩埚。 2010-06-17 14:51:56

估计楼主的产品含有磷元素等，换个白金坩埚做吧，应该就OK了

13楼2010-06-04 10:08:15

guohuicpu

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★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-06-04 11:41:55

建议先用荧光X-衍射确定灼烧残留物含有哪些元素再分析原因。

14楼2010-06-04 11:13:11

yanghong821

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wjyanghx(金币+1):谢谢参与
wjyanghx(金币+1):尝试有效，谢谢。 2010-06-17 14:52:25

可能是无机盐，多水洗两次，试试

15楼2010-06-04 11:39:09

xuguanghai

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wjyanghx(金币+1):谢谢参与

建议从头开始分析,控制杂志的引入

16楼2010-06-04 11:56:09

wjyanghx

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引用回帖:

Originally posted by yanghong821 at 2010-06-04 11:39:09:
可能是无机盐，多水洗两次，试试

和我想得一样，操作性强，不过我要的有机物也是易溶于水的。

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17楼2010-06-04 12:04:11

yanghong821

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wjyanghx(金币+1): 2010-06-05 09:18:07
wjyanghx(金币+1):目标产物和杂质溶解性很接近，此法无效，不过思路很好，谢谢。 2010-06-17 14:53:16

引用回帖:

Originally posted by wjyanghx at 2010-06-04 12:04:11:

和我想得一样，操作性强，不过我要的有机物也是易溶于水的。

你的东西溶于什么有机溶剂例如乙酸乙酯，氯仿什么的，在水洗完，浓缩！！！

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18楼2010-06-04 15:11:35

wjyanghx

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koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-06-05 09:27:41

引用回帖:

Originally posted by yanghong821 at 2010-06-04 15:11:35:

你的东西溶于什么有机溶剂例如乙酸乙酯，氯仿什么的，在水洗完，浓缩！！！

该目标化合物含有羧基极易溶于水，这样不知道行不行，即使行的话损失率太高了！

19楼2010-06-05 09:17:37

liuxingxp

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wjyanghx(金币+1):谢谢参与

做一个空白溶剂对照试试

20楼2010-06-05 09:30:33