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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因
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langgenet

木虫 (正式写手)

狼哥
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
经过四次重结晶，应该不是产品的问题了，肯是操作上出了问题引入了一些粒子
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细节决定成败
11楼2010-06-03 19:27:24
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wjyanghx

木虫 (正式写手)
谢谢大家热情参与！我想应该是在反应过程中加入的自由基引发剂——过二硫酸钾的原因，过二硫酸钾（包括硫酸钾）本身溶解于水，在水-乙醇混合溶剂重结晶不能去除，甚至还有在产物中浓缩的可能，大家觉得我分析得对不对，还有什么主意吗？
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12楼2010-06-04 07:25:59
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yyct1984

金虫 (正式写手)
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
wjyanghx(金币+1):确实该用白金坩埚，不过原因是碱金属或者氟元素物质能够腐蚀瓷坩埚。 2010-06-17 14:51:56
估计楼主的产品含有磷元素等，换个白金坩埚做吧，应该就OK了
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13楼2010-06-04 10:08:15
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guohuicpu

银虫 (小有名气)
★
warlen(金币+1):谢谢参与 2010-06-04 11:41:55
建议先用荧光X-衍射确定灼烧残留物含有哪些元素再分析原因。
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14楼2010-06-04 11:13:11
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
wjyanghx(金币+1):尝试有效，谢谢。 2010-06-17 14:52:25
可能是无机盐，多水洗两次，试试
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15楼2010-06-04 11:39:09
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xuguanghai

木虫 (职业作家)
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
建议从头开始分析,控制杂志的引入
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16楼2010-06-04 11:56:09
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wjyanghx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yanghong821 at 2010-06-04 11:39:09:
可能是无机盐，多水洗两次，试试

和我想得一样，操作性强，不过我要的有机物也是易溶于水的。
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17楼2010-06-04 12:04:11
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yanghong821

至尊木虫 (著名写手)
wjyanghx(金币+1): 2010-06-05 09:18:07
wjyanghx(金币+1):目标产物和杂质溶解性很接近，此法无效，不过思路很好，谢谢。 2010-06-17 14:53:16
引用回帖:
Originally posted by wjyanghx at 2010-06-04 12:04:11:

和我想得一样，操作性强，不过我要的有机物也是易溶于水的。

你的东西溶于什么有机溶剂例如乙酸乙酯，氯仿什么的，在水洗完，浓缩！！！
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18楼2010-06-04 15:11:35
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wjyanghx

木虫 (正式写手)
★
koria0727(金币+1):多谢参与。 2010-06-05 09:27:41
引用回帖:
Originally posted by yanghong821 at 2010-06-04 15:11:35:

你的东西溶于什么有机溶剂例如乙酸乙酯，氯仿什么的，在水洗完，浓缩！！！

该目标化合物含有羧基极易溶于水，这样不知道行不行，即使行的话损失率太高了！
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19楼2010-06-05 09:17:37
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liuxingxp

木虫 (著名写手)
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
做一个空白溶剂对照试试
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20楼2010-06-05 09:30:33
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