应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因
52/1返回列表
查看: 4230  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wjyanghx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因 已有16人参与

各位，我在做一个新药申报项目的原料药生产工艺验证工作，得出的产品经过四次重结晶，通过HPLC检验有关物质含量约为0.6%，滴定法测定含量为99.1%，但是炽灼残渣的指标却达到3%，而标准要求是0.1%以下，大家帮我分析一下是什么原因导致这样的结果？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2010-06-03 16:23:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjyanghx

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yanghong821 at 2010-06-04 11:39:09:
可能是无机盐，多水洗两次，试试

和我想得一样，操作性强，不过我要的有机物也是易溶于水的。
赞一下 回复此楼
17楼2010-06-04 12:04:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答

weifang33

金虫 (小有名气)
★ ★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+1):多谢提供宝贵经验。 2010-06-03 16:45:31
我们也遇到过这样的问题，经分析可能是生产或重结晶过程中带入非重金属盐（Na、K等）
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2010-06-03 16:36:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wjyanghx

木虫 (正式写手)
重结晶用的是水和食用酒精，还有专门的过滤装置。有没有可能是炽灼残渣检测本身使用的硫酸的问题，想要排除硫酸问题能不能考虑使用空白对照试验的方法?
赞一下 回复此楼
3楼2010-06-03 16:45:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shasha_huang512

金虫 (初入文坛)
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
重结晶所用的溶剂是不是纯度很差~~，引入较多无机物！
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-06-03 16:45:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 25 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +3 哈哈蛤？ 2026-08-21 3/150 2026-08-21 10:31 by allmydream
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 基金啊基金 +4 longfie172 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:58 by mark mao
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 13/650 2026-08-21 08:30 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +4 archvillain 2026-08-20 4/200 2026-08-21 08:10 by gatelove
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +22 yaoyewhu2008 2026-08-20 24/1200 2026-08-21 07:44 by DanielDDDD
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 科研孤儿太难了 +14 我4大白菜 2026-08-20 15/750 2026-08-20 22:33 by 袁向阳007
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[基金申请] 今天放榜吗？ +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭