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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因
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wjyanghx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助：重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因 已有16人参与

各位，我在做一个新药申报项目的原料药生产工艺验证工作，得出的产品经过四次重结晶，通过HPLC检验有关物质含量约为0.6%，滴定法测定含量为99.1%，但是炽灼残渣的指标却达到3%，而标准要求是0.1%以下，大家帮我分析一下是什么原因导致这样的结果？
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1楼 2010-06-03 16:23:46
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hehongyu

木虫 (正式写手)
★ ★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+1):多谢分享宝贵经验。 2010-06-03 17:04:36
1、真的有可能如你所说，硫酸有问题，的确可以做一个空白对照；
2、结晶釜、离心机、压滤缸是否清洗干净呢？会不会有异物脱落,使里面的异物进入到产品里面？
3、是否可通过滴定，判断下里面的无机盐是什么种类呢？甩滤结束之后，是否有用溶剂漂洗滤饼，将母液（含有无机盐）带走呢？
4、滴定含量可能专一性不高，是否可以开发外标含量（HPLC），看看两种方法检测的含量是否一致。
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5楼2010-06-03 16:56:42
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weifang33

金虫 (小有名气)
★ ★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+1):多谢提供宝贵经验。 2010-06-03 16:45:31
我们也遇到过这样的问题，经分析可能是生产或重结晶过程中带入非重金属盐（Na、K等）
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2楼2010-06-03 16:36:18
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wjyanghx

木虫 (正式写手)
重结晶用的是水和食用酒精，还有专门的过滤装置。有没有可能是炽灼残渣检测本身使用的硫酸的问题，想要排除硫酸问题能不能考虑使用空白对照试验的方法?
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3楼2010-06-03 16:45:54
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shasha_huang512

金虫 (初入文坛)
★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
重结晶所用的溶剂是不是纯度很差~~，引入较多无机物！
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4楼2010-06-03 16:45:57
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