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wjyanghx

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助:重结晶产物炽灼残渣指标超标的原因 已有16人参与

各位,我在做一个新药申报项目的原料药生产工艺验证工作,得出的产品经过四次重结晶,通过HPLC检验有关物质含量约为0.6%,滴定法测定含量为99.1%,但是炽灼残渣的指标却达到3%,而标准要求是0.1%以下,大家帮我分析一下是什么原因导致这样的结果?
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hehongyu

木虫 (正式写手)

★ ★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+1):多谢分享宝贵经验。 2010-06-03 17:04:36
1、真的有可能如你所说,硫酸有问题,的确可以做一个空白对照;
2、结晶釜、离心机、压滤缸是否清洗干净呢?会不会有异物脱落,使里面的异物进入到产品里面?
3、是否可通过滴定,判断下里面的无机盐是什么种类呢?甩滤结束之后,是否有用溶剂漂洗滤饼,将母液(含有无机盐)带走呢?
4、滴定含量可能专一性不高,是否可以开发外标含量(HPLC),看看两种方法检测的含量是否一致。
5楼2010-06-03 16:56:42
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weifang33

金虫 (小有名气)

★ ★
wjyanghx(金币+1):谢谢参与
koria0727(金币+1):多谢提供宝贵经验。 2010-06-03 16:45:31
我们也遇到过这样的问题,经分析可能是生产或重结晶过程中带入非重金属盐(Na、K等)
2楼2010-06-03 16:36:18
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wjyanghx

木虫 (正式写手)

重结晶用的是水和食用酒精,还有专门的过滤装置。有没有可能是炽灼残渣检测本身使用的硫酸的问题,想要排除硫酸问题能不能考虑使用空白对照试验的方法?
3楼2010-06-03 16:45:54
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shasha_huang512

金虫 (初入文坛)


wjyanghx(金币+1):谢谢参与
重结晶所用的溶剂是不是纯度很差~~,引入较多无机物!
4楼2010-06-03 16:45:57
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