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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于油胺法制备Fe3O4粒子团聚的问题
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

[交流] 【请教】关于油胺法制备Fe3O4粒子团聚的问题 已有18人参与

我用油胺和Fe（acac）3制备7nm的Fe3O4，之后按1:1.5加入乙醇沉淀后弃上清用正己烷超声分散再加乙醇沉淀清洗，操作重复三次。今天早上超声30min后给TEM老师，估计老师下午制的样，3点钟就让我去拷结果了。结果出来可以看到是一颗一颗的，但是团聚的很厉害。请教一下大家，这个团聚时怎么造成的，还有可能打开吗？看文献SUN等发的图都是没有团聚的，怎么样才能做到那个效果呢？

另外我发现如果不用乙醇沉淀而使用高速离心或是永磁铁磁分离，都会造成粒子的严重团聚，甚至无法再正己烷中稳定分散了。只有使用乙醇沉淀才好些，可是依旧有严重团聚。
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1楼 2010-05-31 16:46:22
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
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说明氧化铁的磁性很强啊
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2楼2010-05-31 17:41:16
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zhengtaoai

木虫 (正式写手)
★
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团聚 除了它的磁性外 是不是跟反应速度还有关啊？减缓反应速度
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众里寻他千百度、暮然回首、那人却在灯火阑珊处！
3楼2010-05-31 18:17:45
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长
有靠谱点的回复么？真心求教啊
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4楼2010-05-31 18:58:01
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xihuashida9682

木虫 (著名写手)
★
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可能还是合成体系的问题（分散剂），仅靠超声可能不太可靠。
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5楼2010-05-31 20:22:10
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菩提一叶

至尊木虫 (著名写手)

亦佛亦道亦君子
★
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引用回帖:
Originally posted by xihuashida9682 at 2010-05-31 20:22:10:
可能还是合成体系的问题（分散剂），仅靠超声可能不太可靠。

楼上说的很有道理！
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静于外而动于内
6楼2010-05-31 20:26:35
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wanghuifm

金虫 (正式写手)
★
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这个是反映过程中形成的团聚，用超声没有用的，不可能把这个分开的，你可以试试看调控体系中表面活性剂得的用量

颗粒团聚的原因也不一定是磁性吧，比较玄幻，但是我感觉调节表面活性剂的用量还是比较好的办法，油胺法没用过。。。LZ用的是啥表面活性剂
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7楼2010-05-31 20:56:37
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bachier

金虫 (职业作家)

少洗一次么

★
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你为啥要重复洗三次，少洗一次或者两次看看。清洗过头油胺就掉了，当然没法分散了
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8楼2010-05-31 20:57:31
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)
★
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可能是清洗方法有问题，特别是分散在正己烷里后用乙醇沉会洗掉油胺
你做TEM是分散在什么里面的？
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9楼2010-06-01 08:49:21
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332518703

金虫 (小有名气)

SEM
★
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告诉你个绝对有用的方法：溶解在环己烷中，然后加上50微升的油胺和50微升的油酸。
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10楼2010-06-02 08:31:17
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