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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

[交流] 【请教】关于油胺法制备Fe3O4粒子团聚的问题 已有18人参与

我用油胺和Fe(acac)3制备7nm的Fe3O4,之后按1:1.5加入乙醇沉淀后弃上清用正己烷超声分散再加乙醇沉淀清洗,操作重复三次。今天早上超声30min后给TEM老师,估计老师下午制的样,3点钟就让我去拷结果了。结果出来可以看到是一颗一颗的,但是团聚的很厉害。请教一下大家,这个团聚时怎么造成的,还有可能打开吗?看文献SUN等发的图都是没有团聚的,怎么样才能做到那个效果呢?

另外我发现如果不用乙醇沉淀而使用高速离心或是永磁铁磁分离,都会造成粒子的严重团聚,甚至无法再正己烷中稳定分散了。只有使用乙醇沉淀才好些,可是依旧有严重团聚。

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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

有靠谱点的回复么?真心求教啊
4楼2010-05-31 18:58:01
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

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Originally posted by bachier at 2010-05-31 20:57:31:
你为啥要重复洗三次,少洗一次或者两次看看。清洗过头油胺就掉了,当然没法分散了

呵呵 文献都说洗三次啊。
这也是我迷惑的地方,油胺不是通过配位键连在Fe3O4表面么,怎么那么容易被洗掉啊?
12楼2010-06-03 15:15:47
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

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Originally posted by wanghuifm at 2010-05-31 20:56:37:
这个是反映过程中形成的团聚,用超声没有用的,不可能把这个分开的,你可以试试看调控体系中表面活性剂得的用量

颗粒团聚的原因也不一定是磁性吧,比较玄幻,但是我感觉调节表面活性剂的用量还是比较好的办法, ...

表面活性剂、分散剂、还原剂、溶剂在这个体系中都是油胺,真的没法调节啊
13楼2010-06-03 15:17:02
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

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Originally posted by yubeihong at 2010-06-01 08:49:21:
可能是清洗方法有问题,特别是分散在正己烷里后用乙醇沉会洗掉油胺
你做TEM是分散在什么里面的?

分散在正己烷里做的  你说我这一锅已经没用了么?正常做出来能放置多久不团聚?
14楼2010-06-03 15:17:58
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

要是我不洗干净 我该如何知道产品的质量呢?
15楼2010-06-03 15:21:03
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

离心和磁分离都需要加乙醇的
此法只有油胺存在。
引用回帖:
Originally posted by biology-jlu at 2010-06-03 16:12:49:
怎么可能这个样子?还不如共沉淀法做得好呢!这个方法可重复性还是很好的啊!我也做过,TEM挺漂亮,单分散性非常好,不用超声就可以的。
楼主反应过程中加油酸了吗?离心或磁吸就能分离到纳米粒子?多大转速,多 ...

20楼2010-06-07 15:32:05
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YizhenLiu

木虫 (正式写手)

课题组长

谢谢回答!
引用回帖:
Originally posted by yubeihong at 2010-06-03 22:15:48:


如果分散在正己烷中能稀释成透明溶液就是没团聚

21楼2010-06-07 15:32:46
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