【请教】关于油胺法制备Fe3O4粒子团聚的问题 - 微米和纳米 - 合成表征

11楼2010-06-02 17:02:22

YizhenLiu

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Originally posted by bachier at 2010-05-31 20:57:31:
你为啥要重复洗三次，少洗一次或者两次看看。清洗过头油胺就掉了，当然没法分散了

呵呵文献都说洗三次啊。
这也是我迷惑的地方，油胺不是通过配位键连在Fe3O4表面么，怎么那么容易被洗掉啊？

12楼2010-06-03 15:15:47

YizhenLiu

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Originally posted by wanghuifm at 2010-05-31 20:56:37:
这个是反映过程中形成的团聚，用超声没有用的，不可能把这个分开的，你可以试试看调控体系中表面活性剂得的用量

颗粒团聚的原因也不一定是磁性吧，比较玄幻，但是我感觉调节表面活性剂的用量还是比较好的办法， ...

表面活性剂、分散剂、还原剂、溶剂在这个体系中都是油胺，真的没法调节啊

13楼2010-06-03 15:17:02

YizhenLiu

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Originally posted by yubeihong at 2010-06-01 08:49:21:
可能是清洗方法有问题，特别是分散在正己烷里后用乙醇沉会洗掉油胺
你做TEM是分散在什么里面的？

分散在正己烷里做的你说我这一锅已经没用了么？正常做出来能放置多久不团聚？

14楼2010-06-03 15:17:58

YizhenLiu

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要是我不洗干净我该如何知道产品的质量呢？

15楼2010-06-03 15:21:03

biology-jlu

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怎么可能这个样子？还不如共沉淀法做得好呢！这个方法可重复性还是很好的啊！我也做过，TEM挺漂亮，单分散性非常好，不用超声就可以的。
楼主反应过程中加油酸了吗？离心或磁吸就能分离到纳米粒子？多大转速，多大磁场啊？

引用回帖:

Originally posted by YizhenLiu at 2010-05-31 16:46:22:
我用油胺和Fe（acac）3制备7nm的Fe3O4，之后按1:1.5加入乙醇沉淀后弃上清用正己烷超声分散再加乙醇沉淀清洗，操作重复三次。今天早上超声30min后给TEM老师，估计老师下午制的样，3点钟就让我去拷结果了。结果出来 ...

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大家好！我的研究方向为靶向纳米给药系统，欢迎研究方向相似的同仁们加我为好友，大家共同讨论，共同进步！

16楼2010-06-03 16:12:49

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我的做出来分散在正己烷中，18个月后，一点沉淀都没有！
分散在正己烷里做的你说我这一锅已经没用了么？正常做出来能放置多久不团聚？ [/quote]

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17楼2010-06-03 16:14:07

bachier

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估计是没用了

18楼2010-06-03 16:40:13

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Originally posted by YizhenLiu at 2010-06-03 15:17:58:

分散在正己烷里做的你说我这一锅已经没用了么？正常做出来能放置多久不团聚？

如果分散在正己烷中能稀释成透明溶液就是没团聚

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19楼2010-06-03 22:15:48

YizhenLiu

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离心和磁分离都需要加乙醇的
此法只有油胺存在。

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Originally posted by biology-jlu at 2010-06-03 16:12:49:
怎么可能这个样子？还不如共沉淀法做得好呢！这个方法可重复性还是很好的啊！我也做过，TEM挺漂亮，单分散性非常好，不用超声就可以的。
楼主反应过程中加油酸了吗？离心或磁吸就能分离到纳米粒子？多大转速，多 ...

20楼2010-06-07 15:32:05