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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】关于Au/SiO2的一些问题请假各位
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shjy2599

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】关于Au/SiO2的一些问题请假各位 已有8人参与

本人采用阳离子吸附法制备Au/SiO2催化CO氧化，与文献相比，反应温度差距很大，请教各位大侠，可能是什么原因
反应条件：0.05gAu（en）2Cl3溶于50ml H2O，加NaOH调节pH到10，加入1g载体，60℃加热搅拌2小时，洗涤干燥，500℃焙烧2h，反应前150℃下H2还原

谢谢各位了
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1楼 2010-05-29 21:57:35
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)

Excellent

优秀版主
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nxl5096224(金币+1):3Q~ 2010-05-31 22:56:49
I think it is due to calcination. Normally calcined at 5oo degree for 6 h at the speed of 2K/min from room temperature
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2楼2010-05-30 02:59:34
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)
★ ★
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nxl5096224(金币+1):3Q~ 2010-05-31 22:56:59
提高H2还原温度试试看
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3楼2010-05-30 13:21:12
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小童2133

铁虫 (正式写手)
★
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是不是焙烧温度太高，纳米金发生了团聚
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4楼2010-06-04 17:34:18
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caosiry

铜虫 (小有名气)
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500度烧下来粒径>5很正常的吧 又用的是SiO2载体
PS 用Auen，有钱
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5楼2010-06-05 17:54:35
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
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liconglin970410(金币+2):多谢交流，欢迎常来催化版 2010-06-08 14:19:07
引用回帖:
Originally posted by shjy2599 at 2010-05-29 21:57:35:
本人采用阳离子吸附法制备Au/SiO2催化CO氧化，与文献相比，反应温度差距很大，请教各位大侠，可能是什么原因
反应条件：0.05gAu（en）2Cl3溶于50ml H2O，加NaOH调节pH到10，加入1g载体，60℃加热搅拌2小时，洗涤 ...

你并没有严格按照文献合成催化剂。文献上是先用氢气在150度还原，然后再在500度原位焙烧的。另外，文献里是拿的离心管，里面装上催化剂和40毫升水，用振荡器充分振荡后离心，倒掉水，再加入水，再振荡，再离心，如此三四次，能除去氯离子。另外，如果你合成的金前驱体没有合成好，颜色和文献里报道的不一致，“起点”都不对了，最后的结果也不会好的。

你所看的那两篇文献，后来有2个博士后独立合成同样的催化剂，都得到了同样的、高效的催化结果，重复性很好。

[ Last edited by zhenmafudan on 2010-6-5 at 20:56 ]
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374011059
6楼2010-06-05 20:55:33
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by caosiry at 2010-06-05 17:54:35:
500度烧下来粒径>5很正常的吧 又用的是SiO2载体
PS 用Auen，有钱

那个前驱体的“速率决定步骤（价格决定物质）”是金，而不是乙二胺。无论用什么含金的前驱体，都是贵的。
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7楼2010-06-05 20:57:53
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725107

新虫 (初入文坛)
★
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可能是焙烧温度高了。还原温度文献中一般是350度
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8楼2010-06-08 21:33:47
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caosiry

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by zhenmafudan at 2010-06-05 20:57:53:

那个前驱体的“速率决定步骤（价格决定物质）”是金，而不是乙二胺。无论用什么含金的前驱体，都是贵的。

不同金的前体价格差距还是比较大 氯盐和Auacac 价格差了好多倍
不过有文献说拿Auacac和载体放一起磨一磨纳米金就能出来有点让人难以置信 总觉得磨一磨没有这么简单 你做过么
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9楼2010-06-08 23:58:32
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ying119513

银虫 (正式写手)
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引用回帖:
1楼: Originally posted by shjy2599 at 2010-05-29 21:57:35:
本人采用阳离子吸附法制备Au/SiO2催化CO氧化，与文献相比，反应温度差距很大，请教各位大侠，可能是什么原因
反应条件：0.05gAu（en）2Cl3溶于50ml H2O，加NaOH调节pH到10，加入1g载体，60℃加热搅拌2小时，洗涤 ...

请问LZ怎么制备Au（en）2Cl3啊？我按照文献上的没做出来！T-T
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10楼2011-12-09 23:05:40
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