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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：化学药物的合成问题？
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jmcdcjy

[交流] 【求助】请教：化学药物的合成问题？ 已有5人参与

大家好：我现在在做一个化学药物的合成，是抗生素的，酰化反应，反应完全后，有2个副产物，根据液相，用ph8的缓冲液：乙腈=95:5时，底物在5分钟出峰，产物在4分钟出峰，副产物在2.5分钟出峰，不懂怎么样分离纯化，这个物质可能是成了盐了，因为在这过程中我加入碳酸氢钠来做酰化反应的缚酸剂，产物和副产物易溶于水、乙醇、甲醇少量不溶解，真不懂该怎么办，我想上树脂，上了一下硅胶柱，氯仿：甲醇=5:5时，好像都出来了，真不懂该怎么办啊，如果上树脂的话，还有什么树脂可以选择的啊？请高手指点一下！！！不胜感激！
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1楼 2010-05-29 10:48:13
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emily301

金虫 (小有名气)
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huqiu1953(金币+1):感谢您认真回帖参与交流~欢迎常来药学专区~让我们共同进步~ 2010-05-29 12:12:42
嘿嘿。。 知识浅薄，具体物质不知道，小小的提醒哈
   既然猜测着成盐了，能不能酸化,先进性初步处理，再过柱子； 要是盐的话，离子柱不知道是不是行， 你查查你的类似产物的references看看吧
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2楼2010-05-29 11:48:07
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jmcdcjy

引用回帖:
Originally posted by emily301 at 2010-05-29 11:48:07:
嘿嘿。。 知识浅薄，具体物质不知道，小小的提醒哈
   既然猜测着成盐了，能不能酸化,先进性初步处理，再过柱子； 要是盐的话，离子柱不知道是不是行， 你查查你的类似产物的references看看吧

你好，那如果没有成盐的话，怎么做比较好呢？我爬板了，是氯仿：甲醇=2:8斑点比移值在0.7左右，我上硅胶柱，上了很多天，仍然还是原料的斑点。

后面我已经试过很多的溶剂，重结晶都不行，因为我里面有杂质，所以杂质也一起出来了。
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3楼2010-05-30 18:14:32
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jmcdcjy

怎么没人帮忙？？
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4楼2010-05-31 13:35:18
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near8071

金虫 (小有名气)
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huqiu1953(金币+1):感谢回帖~ 2010-05-31 14:24:50
我想应该没有生成盐，碳酸氢根的酸性可以比一般的大分子化合物强。怎么你就不弄个结构出来呢
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不是寂寞才想你,而是想你才寂寞!好好想你呀,Near//
5楼2010-05-31 14:08:20
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yi__yi

新虫 (初入文坛)
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huqiu1953(金币+1):感谢您回帖参与交流~欢迎常来药学专区~让我们共同进步~ 2010-05-31 17:26:55
上个MCI柱或刮薄层板看看可行 ？
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6楼2010-05-31 16:19:27
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sunzhenkai

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by jmcdcjy at 2010-05-30 18:14:32:


你好，那如果没有成盐的话，怎么做比较好呢？我爬板了，是氯仿：甲醇=2:8斑点比移值在0.7左右，我上硅胶柱，上了很多天，仍然还是原料的斑点。

后面我已经试过很多的溶剂，重结晶都不行，因为我里面有杂质 ...

你的展开剂？  要是一起出来啦  是不是展开剂极性太大？   我最近过了两个柱子， 居然出来了样品里没有的点，  浓缩以后点板， 杂质可多啦     也是挺郁闷的  ， 呵呵 。。 不过有的再过柱子以后， 杂志少了， 可以实验一下重结晶   

    我想请教你一下你的重结晶过程是怎么操作的呀  ？
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7楼2010-06-03 12:21:24
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