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jmcdcjy

[交流] 【求助】请教:化学药物的合成问题? 已有5人参与

大家好:我现在在做一个化学药物的合成,是抗生素的,酰化反应,反应完全后,有2个副产物,根据液相,用ph8的缓冲液:乙腈=95:5时,底物在5分钟出峰,产物在4分钟出峰,副产物在2.5分钟出峰,不懂怎么样分离纯化,这个物质可能是成了盐了,因为在这过程中我加入碳酸氢钠来做酰化反应的缚酸剂,产物和副产物易溶于水、乙醇、甲醇少量不溶解,真不懂该怎么办,我想上树脂,上了一下硅胶柱,氯仿:甲醇=5:5时,好像都出来了,真不懂该怎么办啊,如果上树脂的话,还有什么树脂可以选择的啊?请高手指点一下!!!不胜感激!
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jmcdcjy

引用回帖:
Originally posted by emily301 at 2010-05-29 11:48:07:
嘿嘿。。 知识浅薄,具体物质不知道,小小的提醒哈
   既然猜测着成盐了,能不能酸化,先进性初步处理,再过柱子; 要是盐的话,离子柱不知道是不是行, 你查查你的类似产物的references看看吧

你好,那如果没有成盐的话,怎么做比较好呢?我爬板了,是氯仿:甲醇=2:8斑点比移值在0.7左右,我上硅胶柱,上了很多天,仍然还是原料的斑点。

后面我已经试过很多的溶剂,重结晶都不行,因为我里面有杂质,所以杂质也一起出来了。
3楼2010-05-30 18:14:32
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emily301

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
huqiu1953(金币+1):感谢您认真回帖参与交流~欢迎常来药学专区~让我们共同进步~ 2010-05-29 12:12:42
嘿嘿。。 知识浅薄,具体物质不知道,小小的提醒哈
   既然猜测着成盐了,能不能酸化,先进性初步处理,再过柱子; 要是盐的话,离子柱不知道是不是行, 你查查你的类似产物的references看看吧
2楼2010-05-29 11:48:07
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jmcdcjy

怎么没人帮忙??
4楼2010-05-31 13:35:18
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near8071

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
huqiu1953(金币+1):感谢回帖~ 2010-05-31 14:24:50
我想应该没有生成盐,碳酸氢根的酸性可以比一般的大分子化合物强。怎么你就不弄个结构出来呢
不是寂寞才想你,而是想你才寂寞!好好想你呀,Near//
5楼2010-05-31 14:08:20
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