24小时热门版块排行榜    

查看: 2412  |  回复: 12

hardy2709

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含硝基、羧基和吡啶的化合物的单晶培养 已有12人参与

配体在水中不能溶解,但加入一滴氨水就能完全溶解,做水热120℃出来是浆状物,换有机溶剂效果都不好,比如DMF、DMSO、甲醇等都没有培养出来晶体。请高手分析一下,含有这些基团的化合物怎样培养单晶!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

云朵爸


帝夫(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-05-28 12:19:31
hardy2709(金币+1):我试过140,水溶液是不会溶解的,在高的温度没有试过 2010-05-30 15:27:00
试着不加氨水,在常温下不容,也许加热到120就容了,尝试下在看看!
2楼2010-05-28 10:39:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fpxiao042714

金虫 (小有名气)

教师


帝夫(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-05-28 12:19:38
hardy2709(金币+1):滴加氨水也是为了调ph值,用有机溶剂溶解时加氨水和稀硝酸是很好溶解的 2010-05-30 15:29:01
调节PH值,在水溶液中长晶体
认真过好每一天
3楼2010-05-28 10:56:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xifengjin

金虫 (正式写手)


yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-28 17:28:56
hardy2709(金币+1):这个方法还没有试过,弱弱的问一下酸性介质的干燥器是什么? 2010-05-30 15:36:02
加氨水溶解,放到酸性介质的干燥器中,等氨水挥发
4楼2010-05-28 12:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

红叶天雨星

金虫 (著名写手)


yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-28 17:29:08
hardy2709(金币+1):谢谢!这个我试过,曾经用过DMF和水的混合溶剂,配体能很好溶解,滴加金属后的溶液体也很澄清,不过过两三天就沉淀 2010-05-30 15:33:51
楼主,我建议你用混合溶剂,羧基配体一般会溶在有机溶剂中,而金属用水溶解,用常温扩散即可,要是用水热的话,就直接加不需要溶解的
5楼2010-05-28 17:07:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhz

铁杆木虫 (著名写手)


帝夫(金币+1):奖励一下~ 2010-05-28 19:28:04
hardy2709(金币+1):谢谢 2010-05-30 15:34:55
调一下Ph值 少加点氨水 或者加酸 、碱调Ph值试试
6楼2010-05-28 17:45:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiana9

金虫 (正式写手)

hardy2709(金币+1):这个效果也不理想 2010-05-30 15:34:42
建议用混合溶剂,比如甲醇和水
天生我才必有用,与天下人共享
7楼2010-05-29 13:31:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdz840716

金虫 (小有名气)

hardy2709(金币+1):这个可以考虑,我现在在试加氢氧化钠 2010-06-01 08:13:05
配体在常温下水中不溶解的话。在水热中是可能慢慢反应的,这样是可以更好的得到晶体。把温度升高点。
如果还不行的话,试试加氢氧化钾的稀碱溶液,
8楼2010-05-31 16:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝386

木虫 (正式写手)

hardy2709(金币+1):这种情况下DMF很容易分解成甲酸盐和二甲胺,这我也考虑过,不过没有做,也不知道具体的情况 2010-06-01 08:19:13
加DMF和NaOH试试
9楼2010-05-31 18:57:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hjh509

铁杆木虫 (职业作家)

hardy2709(金币+1):在使用DMF混合溶液时,溶解也不错,就是放两天就出现沉淀。在静置前是否澄清? 2010-06-01 08:22:19
试试用氢氧化钠呀什么的,换碱就可以了!
还有,不一定非要溶解呀,在常温下不溶解,温度上去了说不定就好了呢!
我做的基本都不溶,也出了不少单晶了
一般是澄清的!

[ Last edited by hjh509 on 2010-6-1 at 17:06 ]
111
10楼2010-05-31 19:32:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hardy2709 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-17 7/350 2026-03-18 20:41 by Wangjingyue
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +9 秋有木北 2026-03-14 9/450 2026-03-18 19:49 by macy2011
[考研] 26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线 +7 步川酷紫123 2026-03-13 7/350 2026-03-18 17:12 by 尽舜尧1
[考研] 295求调剂 +3 一志愿京区211 2026-03-18 5/250 2026-03-18 17:03 by zhaoqian0518
[考研] 化学工程321分求调剂 +15 大米饭! 2026-03-15 18/900 2026-03-18 14:52 by haxia
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +8 Ncdx123456 2026-03-13 9/450 2026-03-18 14:40 by haxia
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +7 rare12345 2026-03-18 7/350 2026-03-18 14:31 by laoshidan
[考研] 297求调剂 +8 戏精丹丹丹 2026-03-17 8/400 2026-03-18 14:30 by laoshidan
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +10 曦熙兮 2026-03-15 10/500 2026-03-18 14:19 by 007_lilei
[考研] 280求调剂 +6 咕噜晓晓 2026-03-18 7/350 2026-03-18 11:25 by 无际的草原
[考研] 307求调剂 +3 冷笙123 2026-03-17 3/150 2026-03-18 09:55 by macy2011
[考博] 26申博 +4 八旬速览 2026-03-16 4/200 2026-03-17 13:00 by 轻松不少随
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 278求调剂 +3 Yy7400 2026-03-13 3/150 2026-03-17 08:24 by laoshidan
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 机械专硕调剂 +3 笨笨兔子 2026-03-12 3/150 2026-03-15 20:02 by 栗子粥?
[考研] 308 085701 四六级已过求调剂 +7 温乔乔乔乔 2026-03-12 14/700 2026-03-14 10:49 by JourneyLucky
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 考研调剂 +4 芬达46 2026-03-12 4/200 2026-03-13 16:04 by ruiyingmiao
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
请填处理意见