应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】含硝基、羧基和吡啶的化合物的单晶培养
131/2返回列表12下一页
查看: 2644  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hardy2709

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含硝基、羧基和吡啶的化合物的单晶培养 已有12人参与

配体在水中不能溶解，但加入一滴氨水就能完全溶解，做水热120℃出来是浆状物，换有机溶剂效果都不好，比如DMF、DMSO、甲醇等都没有培养出来晶体。请高手分析一下，含有这些基团的化合物怎样培养单晶！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-05-28 10:21:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

云朵爸
★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-05-28 12:19:31
hardy2709(金币+1):我试过140，水溶液是不会溶解的，在高的温度没有试过 2010-05-30 15:27:00
试着不加氨水，在常温下不容，也许加热到120就容了，尝试下在看看！
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2010-05-28 10:39:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fpxiao042714

金虫 (小有名气)

教师
★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-05-28 12:19:38
hardy2709(金币+1):滴加氨水也是为了调ph值，用有机溶剂溶解时加氨水和稀硝酸是很好溶解的 2010-05-30 15:29:01
调节PH值，在水溶液中长晶体
赞一下(1人) 回复此楼
认真过好每一天
3楼2010-05-28 10:56:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xifengjin

金虫 (正式写手)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-28 17:28:56
hardy2709(金币+1):这个方法还没有试过，弱弱的问一下酸性介质的干燥器是什么？ 2010-05-30 15:36:02
加氨水溶解，放到酸性介质的干燥器中，等氨水挥发
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2010-05-28 12:39:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

红叶天雨星

金虫 (著名写手)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-28 17:29:08
hardy2709(金币+1):谢谢！这个我试过，曾经用过DMF和水的混合溶剂，配体能很好溶解，滴加金属后的溶液体也很澄清，不过过两三天就沉淀 2010-05-30 15:33:51
楼主，我建议你用混合溶剂，羧基配体一般会溶在有机溶剂中，而金属用水溶解，用常温扩散即可，要是用水热的话，就直接加不需要溶解的
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2010-05-28 17:07:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuhz

铁杆木虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1):奖励一下~ 2010-05-28 19:28:04
hardy2709(金币+1):谢谢 2010-05-30 15:34:55
调一下Ph值 少加点氨水 或者加酸 、碱调Ph值试试
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2010-05-28 17:45:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiana9

金虫 (正式写手)
hardy2709(金币+1):这个效果也不理想 2010-05-30 15:34:42
建议用混合溶剂，比如甲醇和水
赞一下 回复此楼
天生我才必有用，与天下人共享
7楼2010-05-29 13:31:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdz840716

金虫 (小有名气)
hardy2709(金币+1):这个可以考虑，我现在在试加氢氧化钠 2010-06-01 08:13:05
配体在常温下水中不溶解的话。在水热中是可能慢慢反应的，这样是可以更好的得到晶体。把温度升高点。
如果还不行的话，试试加氢氧化钾的稀碱溶液，
赞一下 回复此楼
8楼2010-05-31 16:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝386

木虫 (正式写手)
hardy2709(金币+1):这种情况下DMF很容易分解成甲酸盐和二甲胺，这我也考虑过，不过没有做，也不知道具体的情况 2010-06-01 08:19:13
加DMF和NaOH试试
赞一下 回复此楼
9楼2010-05-31 18:57:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
hardy2709(金币+1):在使用DMF混合溶液时，溶解也不错，就是放两天就出现沉淀。在静置前是否澄清？ 2010-06-01 08:22:19
试试用氢氧化钠呀什么的，换碱就可以了！
还有，不一定非要溶解呀，在常温下不溶解，温度上去了说不定就好了呢！
我做的基本都不溶，也出了不少单晶了
一般是澄清的！

[ Last edited by hjh509 on 2010-6-1 at 17:06 ]
赞一下 回复此楼
111
10楼2010-05-31 19:32:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hardy2709 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭