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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】含硝基、羧基和吡啶的化合物的单晶培养
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hardy2709

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】含硝基、羧基和吡啶的化合物的单晶培养已有12人参与

配体在水中不能溶解，但加入一滴氨水就能完全溶解，做水热120℃出来是浆状物，换有机溶剂效果都不好，比如DMF、DMSO、甲醇等都没有培养出来晶体。请高手分析一下，含有这些基团的化合物怎样培养单晶！！
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1楼2010-05-28 10:21:26
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yunruirui

荣誉版主 (著名写手)

云朵爸
★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-05-28 12:19:31
hardy2709(金币+1):我试过140，水溶液是不会溶解的，在高的温度没有试过 2010-05-30 15:27:00
试着不加氨水，在常温下不容，也许加热到120就容了，尝试下在看看！
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2楼2010-05-28 10:39:19
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fpxiao042714

金虫 (小有名气)

教师
★
帝夫(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-05-28 12:19:38
hardy2709(金币+1):滴加氨水也是为了调ph值，用有机溶剂溶解时加氨水和稀硝酸是很好溶解的 2010-05-30 15:29:01
调节PH值，在水溶液中长晶体
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认真过好每一天
3楼2010-05-28 10:56:50
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xifengjin

金虫 (正式写手)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-28 17:28:56
hardy2709(金币+1):这个方法还没有试过，弱弱的问一下酸性介质的干燥器是什么？ 2010-05-30 15:36:02
加氨水溶解，放到酸性介质的干燥器中，等氨水挥发
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4楼2010-05-28 12:39:48
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红叶天雨星

金虫 (著名写手)
★
yanhualover(金币+1):谢谢交流 2010-05-28 17:29:08
hardy2709(金币+1):谢谢！这个我试过，曾经用过DMF和水的混合溶剂，配体能很好溶解，滴加金属后的溶液体也很澄清，不过过两三天就沉淀 2010-05-30 15:33:51
楼主，我建议你用混合溶剂，羧基配体一般会溶在有机溶剂中，而金属用水溶解，用常温扩散即可，要是用水热的话，就直接加不需要溶解的
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5楼2010-05-28 17:07:21
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wuhz

铁杆木虫 (著名写手)
★
帝夫(金币+1):奖励一下~ 2010-05-28 19:28:04
hardy2709(金币+1):谢谢 2010-05-30 15:34:55
调一下Ph值 少加点氨水 或者加酸 、碱调Ph值试试
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6楼2010-05-28 17:45:38
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jiana9

金虫 (正式写手)
hardy2709(金币+1):这个效果也不理想 2010-05-30 15:34:42
建议用混合溶剂，比如甲醇和水
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天生我才必有用，与天下人共享
7楼2010-05-29 13:31:40
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sdz840716

金虫 (小有名气)
hardy2709(金币+1):这个可以考虑，我现在在试加氢氧化钠 2010-06-01 08:13:05
配体在常温下水中不溶解的话。在水热中是可能慢慢反应的，这样是可以更好的得到晶体。把温度升高点。
如果还不行的话，试试加氢氧化钾的稀碱溶液，
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8楼2010-05-31 16:32:45
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蓝386

木虫 (正式写手)
hardy2709(金币+1):这种情况下DMF很容易分解成甲酸盐和二甲胺，这我也考虑过，不过没有做，也不知道具体的情况 2010-06-01 08:19:13
加DMF和NaOH试试
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9楼2010-05-31 18:57:34
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hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
hardy2709(金币+1):在使用DMF混合溶液时，溶解也不错，就是放两天就出现沉淀。在静置前是否澄清？ 2010-06-01 08:22:19
试试用氢氧化钠呀什么的，换碱就可以了！
还有，不一定非要溶解呀，在常温下不溶解，温度上去了说不定就好了呢！
我做的基本都不溶，也出了不少单晶了
一般是澄清的！

[ Last edited by hjh509 on 2010-6-1 at 17:06 ]
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111
10楼2010-05-31 19:32:37
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