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11900490木虫 (知名作家)
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[交流]
【原创】铁晶体合成路线图（本人做的，请大家轻砸）希望抛砖引玉，大家一起来完善。 已有3人参与
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希望抛砖引玉，大家一起来完善。 铁晶体合成路线图（本人做的，请大家轻砸）大体路线就是这样。本人的经验总结 这里面以邻苯二甲酸作为配体（如果NaOH不溶解，可以做成钾盐或者Li盐） 操作说明及注释。 1.多酸+NaOH甲醇溶液，回流2小时。 注释：在此例中，邻苯二甲酸是不溶解于NaOH的甲醇溶液的。这里只是举个例子而已。 2.滴加无水FeCl3甲醇溶液，回流半小时。 注释：一定要无水，Fe（III）在水中溶解度特别大，会出现水的液滴析出，得不到Fe的晶体的。 3.旋干，加入CH2Cl2溶解，静止2小时待NaCl析出。 注释：开始加入的NaOH和后来加入的FeCl3，我们看到里面有Na离子和氯离子，两者是可以结合成NaCl析出的。而Fe离子和多酸离子配位形成配合物，溶解度一般很大不会析出。如果不加入二氯甲烷静置析出NaCl，NaCl析出不完全。二二氯甲烷的极性小，无机盐NaCl在二氯甲烷的溶解度小，容易析出。这就是加入为何不在甲醇里面静止析出NaCl而在二氯甲烷中析出的目的。 4.然后过滤，扩散。这就不用多说了。  [ Last edited by 11900490 on 2010-5-22 at 12:56 ] |
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