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11900490

木虫 (知名作家)

[交流] 【原创】铁晶体合成路线图(本人做的,请大家轻砸)希望抛砖引玉,大家一起来完善。 已有3人参与

希望抛砖引玉,大家一起来完善。
铁晶体合成路线图(本人做的,请大家轻砸)大体路线就是这样。本人的经验总结
这里面以邻苯二甲酸作为配体(如果NaOH不溶解,可以做成钾盐或者Li盐)


操作说明及注释。
1.多酸+NaOH甲醇溶液,回流2小时。
注释:在此例中,邻苯二甲酸是不溶解于NaOH的甲醇溶液的。这里只是举个例子而已。
2.滴加无水FeCl3甲醇溶液,回流半小时。
注释:一定要无水,Fe(III)在水中溶解度特别大,会出现水的液滴析出,得不到Fe的晶体的。
3.旋干,加入CH2Cl2溶解,静止2小时待NaCl析出。
注释:开始加入的NaOH和后来加入的FeCl3,我们看到里面有Na离子和氯离子,两者是可以结合成NaCl析出的。而Fe离子和多酸离子配位形成配合物,溶解度一般很大不会析出。如果不加入二氯甲烷静置析出NaCl,NaCl析出不完全。二二氯甲烷的极性小,无机盐NaCl在二氯甲烷的溶解度小,容易析出。这就是加入为何不在甲醇里面静止析出NaCl而在二氯甲烷中析出的目的。
4.然后过滤,扩散。这就不用多说了。


[ Last edited by 11900490 on 2010-5-22 at 12:56 ]
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AITsong

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
算什么合成方法
努力工作,快乐生活
2楼2010-05-22 08:06:38
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etongtong

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
铁变价了吧,你电荷不平啊。
▄︻┻┳═一................................................
3楼2010-05-22 08:21:13
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wsht212

荣誉版主 (文学泰斗)

江湖浪子之飞天

优秀版主优秀版主

感觉LZ的合成步骤应该再完善一下就OK了
4楼2010-05-22 10:48:44
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