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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助:液相柱压过大！
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suibowen2010

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助:液相柱压过大！ 已有6人参与

我用的是岛津的液相 最近新换的液相柱 Kromasil C18 4.6x250mm,流动相(乙腈:水=25:75),流速1.0ml 时柱压在18-19p左右！
流动相都超声脱气了，密封圈刚换也没超过半个月。想在这里请教下各位是哪里出问题了或者怎样做才能把柱压降下来呢。 谢谢了！！
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1楼 2010-05-18 10:20:00
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
suibowen2010(金币+1):你好！请问什么是处理系统啊？ 2010-05-18 14:56:47
也许不是柱子的问题，系统多长时间没处理了？
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2楼2010-05-18 13:01:58
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ATP2009

银虫 (小有名气)
suibowen2010(金币+1):你好！用纯乙腈冲过半天，这样可以吗？ 如果不行 那我现在再用纯乙腈冲24小时还来得及吗？ 2010-05-18 15:00:42
新的柱子使用前要经过有机相长时间（24小时左右）小流速的平衡的。不知道这个工作楼主做了没有。没有平衡直接用的话可能会有问题的
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3楼2010-05-18 13:13:38
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
suibowen2010(金币+1):谢谢！我昨天晚上用乙腈:水=20:80,0.3的流速冲了一夜 今天来柱压基本没有变化啊！请教？ 2010-05-19 08:47:44
你说的那叫柱子预处理，我们也都是0.2的流速过夜冲，你可以把柱子拆下来，接个两通上去，看一下柱压有多高，还是比较高的话，就说明那台液相系统脏了，你可以用异丙醇冲几小时系统，也可以过夜冲。再用甲醇冲两小时替换掉异丙醇，    再接上柱子试试
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4楼2010-05-18 16:49:04
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limiaomiao8260

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
suibowen2010(金币+1):我也不知道该用什么冲啊？能请教吗？谢谢 2010-05-19 11:54:56
你为什么要用乙腈水冲呢
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5楼2010-05-19 10:49:18
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niutou1985

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
suibowen2010(金币+1):谢谢参与
waiy2001(金币+2):谢谢回答 2010-05-21 15:15:58
第一，你拆掉柱子，压力保护最小设为0,。流速开1.0看一下压力，一般这个时候的压力低于0.1P .假如偏高很多说明体系有问题，需要清理。
第二，上面假如没问题，你换一个使用正常的柱子。接上去看一下压力。假如压力在正常范围内，说明你的柱子有问题。
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6楼2010-05-21 14:38:45
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
suibowen2010(金币+1):谢谢参与
waiy2001:这么肯定，那他的问题出在哪呢？ 2010-05-21 15:16:30
1.10%的甲醇水1.0ml/min反冲柱子1h
2.换成乙腈1.0ml冲2h
3.换成异丙醇冲2h，注意流速不要太大
4.换成乙腈冲2h。搞定
以上都是反冲
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药物合成
7楼2010-05-21 15:04:23
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xkp123

木虫 (著名写手)
★
suibowen2010(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-05-21 15:04:23:
1.10%的甲醇水1.0ml/min反冲柱子1h
2.换成乙腈1.0ml冲2h
3.换成异丙醇冲2h，注意流速不要太大
4.换成乙腈冲2h。搞定
以上都是反冲

对，解释下咯
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8楼2010-05-21 15:22:56
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xkp123

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by niutou1985 at 2010-05-21 14:38:45:
第一，你拆掉柱子，压力保护最小设为0,。流速开1.0看一下压力，一般这个时候的压力低于0.1P .假如偏高很多说明体系有问题，需要清理。
第二，上面假如没问题，你换一个使用正常的柱子。接上去看一下压力。假如压 ...

压力保护？在哪设，没听过，呵呵
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9楼2010-05-21 15:23:55
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
pplover(金币+1):感谢参与！ 2010-05-29 13:37:26
引用回帖:
Originally posted by xkp123 at 2010-05-21 15:22:56:

对，解释下咯

如果是柱子堵了，可以这么解决，洗脱掉残留在柱子里的强保留成分，如果是泵或者管道堵了，可以卸掉泵头和管道接头螺丝纯水加几滴稀硝酸超声处理
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药物合成
10楼2010-05-21 16:25:29
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