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2005147224木虫 (小有名气)
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【求助】hplc 总是有锯齿峰！洗了5天！急！！ 已有9人参与
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各位高手，大侠们！ 小弟，目前用的是岛津的HPLC ，紫外检测器，但是每次洗系统时（没上柱子），主要是在乙腈（水）10%-100%梯度洗脱时，都会出现锯齿状的峰，而且峰还有一定程度的上漂，高度有200mV左右，都差不多高，形状都比较相似，峰很尖，一个个都挨在一起，当完全走到100%后就冲平了，没有峰，感觉很干净 ！整个过程中，压力曲线很平滑，没有出现压力不稳的现象。但如果再反复从10%-100%则再会出现这样的现象！我都快疯了， 因为，我开始以为是系统脏了，就是10%的硝酸洗了3个多小时，流速为1ml/min, 之后用纯水洗了5个多小时，应该算是洗干净，可是现换回前乙腈，进行这样的梯度洗，前的情况又会出现. 后来就又用异丙醇把检测池洗了两遍，但是情况依旧如以前！ 有人说，那些峰可能是气泡，但是我的流动相都是过滤过了，超声过的，而且，连续冲了5个小时以上的，但情况依旧没有改观！ 还有一个奇怪的现象，那就是走甲醇没有这个现象，但是走乙腈就有这个毛病！ 我有机流动相用的都是J.T.Baker色谱纯试剂。我认为试剂应该没什么问题！ 我现在是能想到的解决办法基本上都试过！ 为了解决这个我已经花了一个星期的时间在这个问题上面的，用了不少试剂，但没有任何起效，我真的抓狂了，快疯了，各们大侠们,救救我吧！！ |
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