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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请各位指点关于HPLC出峰的这个问题
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zhangmin5081

金虫 (小有名气)

[求助] 请各位指点关于HPLC出峰的这个问题

我用的是岛津的HPLC，梯度洗脱，流动相A:磷酸溶于乙腈中；B：磷酸溶于水中。
走空白溶剂（水）的时候就出现了如图的很多锯齿峰，密集的而且很大，出峰位置不变，换用甲醇做流动相就没有了，一旦换回我的流动相就又出现了，已经冲洗仪器一天了，请指教是什么原因呢。很困惑。感觉不像是柱子和系统污染造成的。
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    • 2012-04-05 15:53:08, 74.04 K

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1楼 2012-04-05 15:53:18
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banxiazi

禁虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
2楼2012-04-05 16:22:01
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zhangmin5081

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by banxiazi at 2012-04-05 16:22:01:
为什么要 把磷酸分别溶于乙腈和水中?

哦，两相分别是有机相和水相，而每项中都有少量的磷酸，这个参照标准做的，可惜公司图片不能截图，传不上来图片，谢谢你的帮忙。
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3楼2012-04-05 16:24:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教！ 2012-04-05 17:21:01
俺的word是03版的，太out了。。看不到图。。。
1、溶剂峰（流动相作空白试试，可明显减少）
2、流动相背景吸收高（杂质限度高，多为试剂纯度不够）
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
4楼2012-04-05 16:47:48
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没核的芒果

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的已经溶液里面有磷酸盐，怎么下次还用甲醇冲柱子呢 ，盐全都留在柱子上了，要先用纯水冲柱子，等基线平了，再换甲醇看一下，是不是还有那么多峰，这样比较才有可比性，看看能不能有所帮助
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捡到这一刻...
5楼2012-04-05 20:11:38
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没核的芒果

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

刚刚写错了，前一句是乙腈溶剂里面有磷酸盐
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捡到这一刻...
6楼2012-04-05 20:13:03
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
卸掉柱子，使流动相不经柱子直进检测器看基线是否还是这样。可查看是否色谱柱原因。
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7楼2012-04-16 10:07:50
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