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zhangmin5081

金虫 (小有名气)

[求助] 请各位指点关于HPLC出峰的这个问题

我用的是岛津的HPLC,梯度洗脱,流动相A:磷酸溶于乙腈中;B:磷酸溶于水中。
走空白溶剂(水)的时候就出现了如图的很多锯齿峰,密集的而且很大,出峰位置不变,换用甲醇做流动相就没有了,一旦换回我的流动相就又出现了,已经冲洗仪器一天了,请指教是什么原因呢。很困惑。感觉不像是柱子和系统污染造成的。
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  • 2012-04-05 15:53:08, 74.04 K

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banxiazi

禁虫 (小有名气)

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本帖内容被屏蔽

2楼2012-04-05 16:22:01
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zhangmin5081

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by banxiazi at 2012-04-05 16:22:01:
为什么要 把磷酸分别溶于乙腈和水中?

哦,两相分别是有机相和水相,而每项中都有少量的磷酸,这个参照标准做的,可惜公司图片不能截图,传不上来图片,谢谢你的帮忙。
3楼2012-04-05 16:24:26
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 多谢指教! 2012-04-05 17:21:01
俺的word是03版的,太out了。。看不到图。。。
1、溶剂峰(流动相作空白试试,可明显减少)
2、流动相背景吸收高(杂质限度高,多为试剂纯度不够)
守候在风中的宁静。
4楼2012-04-05 16:47:48
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没核的芒果

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的已经溶液里面有磷酸盐,怎么下次还用甲醇冲柱子呢 ,盐全都留在柱子上了,要先用纯水冲柱子,等基线平了,再换甲醇看一下,是不是还有那么多峰,这样比较才有可比性,看看能不能有所帮助
捡到这一刻...
5楼2012-04-05 20:11:38
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没核的芒果

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

刚刚写错了,前一句是乙腈溶剂里面有磷酸盐
捡到这一刻...
6楼2012-04-05 20:13:03
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镏金岁月

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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卸掉柱子,使流动相不经柱子直进检测器看基线是否还是这样。可查看是否色谱柱原因。
7楼2012-04-16 10:07:50
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