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wsht212荣誉版主 (文学泰斗)
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【交流】悬赏晶体培养的各种方法,详细跟贴介绍者有金币 已有17人参与
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悬赏晶体培养的各种方法，希望大家把以下各种方法详细介绍一下，最好能把具体操作、优缺点及注意事项写的详细一些！如果还有其它方法也鼓励写上！ 界面扩散法（溶液生长） 蒸汽扩散法（溶液生长） 凝胶扩散法（溶液生长） 溶剂热法（溶液生长） 水热法：等温法，温差法，摆动法（溶液生长） 冷却法（溶液生长） 蒸发法（溶液生长） 提拉法（熔体生长） 导模法（熔体生长） 热交换法（熔体生长） 坩埚下降法（熔体生长） 焰熔法（熔体生长） 区熔法（熔体生长） 升华法（气相生长） 溅射法（气相生长） 金刚石合成（固相生长） 详细介绍的1-3个金币奖励 [ Last edited by 纳米镍粉 on 2010-5-4 at 23:14 ] |
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tianting619
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引用“经验总结：扩散法的两种策略”
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扩散法有两种策略：液层扩散法和不良溶剂（顶出）扩散法。 液层扩散法：就是配体和金属盐放到一起很容易就出沉淀了，这时候就用两种不同密度的配体和金属盐溶液作为上层和下层，中间加上缓冲层。液层扩散法的浓度是关键。如果浓度太大就可能会出现絮状沉淀。图一就是也曾扩散法的示意图。上层是Cu（II）的甲醇溶液，中间一层是甲醇和二氯甲烷2：1的混合溶液，下层是配体的甲醇：二氯甲烷=1：1的溶液。注：也可以根据需要把配体放到上层，金属盐放到下层。同时配合物在二氯甲烷中的溶解度不是很大，晶体可以析出。 不良溶剂（顶出）扩散法：对于不容易出晶体而且在二氯甲烷溶液中溶解度特别大的体系可以选择这种方法。下面是二氯甲烷溶液，上面加上正己烷。扩散完全后可以进行二次扩散法，直到达到过饱和析出晶体为止。图二是不良溶剂（顶出）扩散法示意图。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1321541 |
9楼2010-05-06 22:57:04
wangluning
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2楼2010-05-05 15:54:01
AITsong
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3楼2010-05-06 09:05:17
tianting619
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界面扩散法 如果化合物由两种反应物反应生成，而两种反应可以分别溶于不同（尤其是不 太互溶的）溶剂中，可以用溶液界面扩散法（liquid diffusion） 。将 A 溶液小心地加 到 B 溶液上，化学反应将在这两种溶液接触界面开始，晶体就可能在溶液界面附近 产生，如图 4.1(a)所示。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的 晶体。如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等办法，进一步降低扩散速率，以求结 晶完美。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
4楼2010-05-06 22:46:14
tianting619
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蒸汽扩散法 蒸汽扩散法(vapor diffusion)的操作也很简单。 选择两种对目标化合物溶解度不同 的溶剂 A和 B，且 A和B 有一定的互溶性。把要结晶的化合物溶解在盛于小容器、 溶解度大的溶剂 A 中，将溶解度小的溶剂 B（也称为反溶剂，anti-solvent）放在较 大的容器中，盖上大容器的盖子，溶剂 B 的蒸汽就会扩散到小容器，如图 4.1(b)所 示。当然，溶剂 A 的蒸汽也会扩散到大容器中。控制溶剂 A、B 蒸汽相互扩散的速 度，就可以将小容器中的溶剂变为 A和 B 的混合溶剂，从而降低化合物的溶解度， 迫使它不断结晶出来。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
5楼2010-05-06 22:46:56
tianting619
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凝胶扩散法 凝胶扩散法(gel diffusion)也是比较常用的结晶方法，特别适用于反应物 L 和 M 快速反应，并生成难溶产物的情况。我们可以用普通试管或 U 形管作为凝胶扩散法 制备结晶的容器。试管法是将可溶性反应物 M（或者 L）与凝胶混合，待胶化后， 将 L（或者 M）的溶液小心倒在凝胶上面（图 4.2(a)） 。随着扩散的进行，M 和 L 在 界面和凝胶中结晶。当然，这种试管凝胶法可以根据需要，进行多种改进。例如， 不将 M 或者L 制备在溶胶中，而将含 L（或者M）的溶液先放在溶胶上，再把含 M （或者 L）溶液的玻璃管直接插入到溶胶中，如图 4.2(b)所示。另外，还可以在 L 的 溶液加到含有 M 的凝胶上之前，在原有的凝胶上，再加上不含 M 和 L 的凝胶，成 为所谓双凝胶法。双凝胶法可以进一步降低反应和结晶的速度，合适于 M 和L 反应 速度很快的情况。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
6楼2010-05-06 22:48:00
tianting619
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水热法和溶剂热法 如果要获得在溶剂中十分难溶的化合物的晶体，比如难溶的无机材料和配位聚 合物，可以尝试水热法(hydrothermal method)或溶剂热法(solvothermal method)。将这 些难溶化合物与水溶液一起放在密闭的耐高压容器 （即反应釜） 里， 如图4.3(a)所示。 通常将混合物加热到 120-600 C，容器中的压力可达几百个大气压，导致很多化合物 在超临界液体中溶解并且在慢慢降温过程中结晶。水热法对于合成低溶解度化合物 是十分有用的。根据实际需要，也可以采用有机溶剂进行类似的反应，称为溶剂热 法。溶剂热法与水热法的机理相似。一般而言，利用水热法或溶剂热法培养单晶的 重要技巧是控制好晶化温度。有关水热合成技术可以参考近年大量报道的水热合成 无机材料、无机—有机杂化材料、配合物和配位聚合物等有机—金属化合物的有关 文献[1,2]。进行水热或溶剂热反应，一定要注意安全。不同反应釜的质量不同，耐 压、耐高温程度也有所不同，反应釜发生爆炸的事件时有发生。 另外，还可以采用质地好的硬质玻璃（如 pyrex玻璃）管，将反应物和溶剂装入 一端封闭的玻璃管中之后，用火将玻璃管口烧结密封，然后将玻璃管放在油浴中加 热。这种方法的好处是可以观察反应和结晶过程，缺点是，反应温度不能太高。温 度高于 100 C 时，必须特别小心。最高温度不能超过 120 C。应将玻璃管放在有防护 的地方，谨防爆炸！ http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
7楼2010-05-06 22:48:53
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升华法（sublimation）能长出好晶体。理论上，任何在分解温度以下的温度区间 具有较大蒸汽压的固体物质均可以采用这种非溶剂结晶方式来培养单晶。由于符合 升华条件要求的物质不是很多以及其他原因，该方法比较少用。图 4.43(b)是一种简 单易得的升华结晶装置。有关用升华方法结晶的更详细介绍，可以参考文献[3]。 1. 徐如人、庞文琴主编， 《无机合成与制备化学》 ，pp. 128-165，高等教育出版社，2001. 2. Zhang, X.-M.; Tong, M.-L.; Chen, X.-M., Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41, 1029. 3. J. Hulliger, Angew. Chem., 1994, 106, 151. http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
8楼2010-05-06 22:49:30
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