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wsht212荣誉版主 (文学泰斗)
江湖浪子之飞天
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[交流]
【交流】悬赏晶体培养的各种方法,详细跟贴介绍者有金币 已有17人参与
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悬赏晶体培养的各种方法，希望大家把以下各种方法详细介绍一下，最好能把具体操作、优缺点及注意事项写的详细一些！如果还有其它方法也鼓励写上！ 界面扩散法（溶液生长） 蒸汽扩散法（溶液生长） 凝胶扩散法（溶液生长） 溶剂热法（溶液生长） 水热法：等温法，温差法，摆动法（溶液生长） 冷却法（溶液生长） 蒸发法（溶液生长） 提拉法（熔体生长） 导模法（熔体生长） 热交换法（熔体生长） 坩埚下降法（熔体生长） 焰熔法（熔体生长） 区熔法（熔体生长） 升华法（气相生长） 溅射法（气相生长） 金刚石合成（固相生长） 详细介绍的1-3个金币奖励 [ Last edited by 纳米镍粉 on 2010-5-4 at 23:14 ] |
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 初学晶体 | 培养晶体 | 结构鉴定 |
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tianting619
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+2):感谢回帖交流~ 2010-05-07 08:12:39
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水热法和溶剂热法 如果要获得在溶剂中十分难溶的化合物的晶体，比如难溶的无机材料和配位聚 合物，可以尝试水热法(hydrothermal method)或溶剂热法(solvothermal method)。将这 些难溶化合物与水溶液一起放在密闭的耐高压容器 （即反应釜） 里， 如图4.3(a)所示。 通常将混合物加热到 120-600 C，容器中的压力可达几百个大气压，导致很多化合物 在超临界液体中溶解并且在慢慢降温过程中结晶。水热法对于合成低溶解度化合物 是十分有用的。根据实际需要，也可以采用有机溶剂进行类似的反应，称为溶剂热 法。溶剂热法与水热法的机理相似。一般而言，利用水热法或溶剂热法培养单晶的 重要技巧是控制好晶化温度。有关水热合成技术可以参考近年大量报道的水热合成 无机材料、无机—有机杂化材料、配合物和配位聚合物等有机—金属化合物的有关 文献[1,2]。进行水热或溶剂热反应，一定要注意安全。不同反应釜的质量不同，耐 压、耐高温程度也有所不同，反应釜发生爆炸的事件时有发生。 另外，还可以采用质地好的硬质玻璃（如 pyrex玻璃）管，将反应物和溶剂装入 一端封闭的玻璃管中之后，用火将玻璃管口烧结密封，然后将玻璃管放在油浴中加 热。这种方法的好处是可以观察反应和结晶过程，缺点是，反应温度不能太高。温 度高于 100 C 时，必须特别小心。最高温度不能超过 120 C。应将玻璃管放在有防护 的地方，谨防爆炸！ http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
7楼2010-05-06 22:48:53
wangluning
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AITsong
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3楼2010-05-06 09:05:17
tianting619
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帝夫(金币+1):感谢回帖交流~ 2010-05-07 08:12:19
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界面扩散法 如果化合物由两种反应物反应生成，而两种反应可以分别溶于不同（尤其是不 太互溶的）溶剂中，可以用溶液界面扩散法（liquid diffusion） 。将 A 溶液小心地加 到 B 溶液上，化学反应将在这两种溶液接触界面开始，晶体就可能在溶液界面附近 产生，如图 4.1(a)所示。通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时，会在界面附近产生好的 晶体。如果结晶速率太快，可以利用凝胶体等办法，进一步降低扩散速率，以求结 晶完美。 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2015017&fpage=4 |
4楼2010-05-06 22:46:14
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