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【求助】水解氨基酸 检测不出来
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反相色谱检测水解氨基酸的时候不能出峰 想请教各位高手： 1氨基酸标准品的出峰完全正常，没有一点问题; 2标准品和样品进样都是5ul、 虽有我将样品进样量提高到20ul，仍然一点也不能出峰; 我实用的酸水解方法是： 准确称取一定量样品，使样品氨基酸总量在50～75mg范围内, 置于20-30mL安瓿瓶中，加入10mL含0.1%苯酚的6mol/L盐酸, 振摇使样品溶解或使样品均匀分散于溶液中，将安瓿瓶置-20℃冰箱中冷冻3～5min，充氮后用喷灯熔封，然后置110±1℃烘箱中水解24小时, 取出冷却，打开安瓿瓶，将水解液全部转移到50mL容量瓶内，用超纯水或去离子水定容至刻度，混匀, 供衍生使用。 想不明白为什么会一点也不能出峰。 水解的时候充氮和密封都是没有问题的。 如果密封不好是不是会出现这种情况? |
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