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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » PITC法测氨基酸遇到问题，衍生化的峰都有个小峰分不开
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badgv

新虫 (初入文坛)

[求助] PITC法测氨基酸遇到问题，衍生化的峰都有个小峰分不开

具体表现就是这样，请教有这方面经验的大神这会是哪方面的问题？第一个峰为谷氨酸，第二个峰为精氨酸，怎么样能解决这样的问题。

具体操作方法为：
1，A配制1mol/L的三乙胺乙腈溶液（室温
2，B配制0.2mol/L的PITC乙腈溶液（PITC是用自封袋把瓶子装起放在冰箱里面的，不知道这样行不行）
3，配制的氨基酸溶液为2mmol/L的溶液，用0.1mol/L的盐酸溶解的。
4，操作方法是取0.2ml的样品溶液，分别加0.1ml的A和B，室温放置1小时后，用0.8ml正己烷萃取，取下层溶液0.2ml,加0.8ml纯水混匀后过滤，然后进样量为10微升。

大神来帮分析下这主峰为什么后面都有这个小峰分不开呢
PITC法测氨基酸遇到问题，衍生化的峰都有个小峰分不开
3214332.jpg
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1楼 2013-09-11 16:02:23
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badgv

新虫 (初入文坛)
怎么没有大神来帮忙啊
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2楼2013-09-12 08:10:33
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suruiqin

版主 (知名作家)
我没做过也不是很懂，不过你这张图是不是连续进了两次样啊，你想把那两个分开的话可以调一下流动相试试
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所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-09-12 08:50:19
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liulss

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，做个空白对照看下在那两个小峰处有没有干扰峰。
2、有保护柱的话，取下超声下试试~ 还不行的话就要换个柱子试试了~~ 希望能有帮助~
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badgv
...
4楼2013-09-12 09:15:06
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badgv

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by suruiqin at 2013-09-12 08:50:19
我没做过也不是很懂，不过你这张图是不是连续进了两次样啊，你想把那两个分开的话可以调一下流动相试试

这次我只取了两个氨基酸，是所有的峰都会是这种情况，应该不是流动相的问题啊。
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5楼2013-09-12 10:15:19
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badgv

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by liulss at 2013-09-12 09:15:06
首先，做个空白对照看下在那两个小峰处有没有干扰峰。
2、有保护柱的话，取下超声下试试~ 还不行的话就要换个柱子试试了~~ 希望能有帮助~

空白的话都没有的，我做过很多次了，我没有保护柱的，我想尽量不换柱子解决这样的问题，不知道有没有大神做PITC遇到过这样的现呢。
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6楼2013-09-12 10:16:13
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swallow13

禁虫 (正式写手)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
7楼2013-09-12 10:23:31
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liulss

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果空白没干扰，每个物质峰后边都带这种小峰的话，目测是柱子的问题~~~~~~
赞一下 回复此楼
...
8楼2013-09-13 11:16:23
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