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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】标准溶液过固相萃取（SPE）小柱后用HPLC检测平行样为什么结果会一高一低？
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millie224

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】标准溶液过固相萃取（SPE）小柱后用HPLC检测平行样为什么结果会一高一低？ 已有11人参与

第一次发帖，不知道能不能写清楚：
我的实验是用 WATERS的C18柱（500mg,3mL），因为之前从鱼类的样品中提取雌激素类物质做加标回收时会出现加标的值测出来反而比基底值小，然后就找原因，现在用BPA的标准品过SPE柱后，旋蒸至干，然后用乙腈定容上HPLC测，根据标准曲线算其浓度。这个实验做平行样的时候，结果BPA的检出率一个能检测出原含量的95%，一个只能是20%，这是为什么呢？？请求高人解答！我都快愁死了~~谢谢哈！！（SPE过柱前先用甲醇浸泡半小时，然后10ml甲醇和5ml三蒸水活化，标准品溶液过柱，4ml水淋洗，最后用5ml的甲醇洗脱）如果还有什么没有说清楚的，您说，我补充~

[ Last edited by millie224 on 2010-4-14 at 11:30 ]
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1楼 2010-04-14 09:13:53
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phopen

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
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ratio(金币+2):谢谢应助，欢迎常来！！ 2010-04-29 14:51
BPA的标准品过SPE柱后，旋蒸至干？ 蒸发干了是不行的啊，这样挥发损失和吸附损失，很大的。
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2楼2010-04-29 07:04:18
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phopen

木虫 (小有名气)
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kxli(金币+1):积极参与交流！ 2010-05-08 18:51:35
最好不要蒸干，可以采用溶剂置换的方法，否则重现性会很差。个人经验，但没做过BPA。
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3楼2010-04-29 07:06:19
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millie224

新虫 (初入文坛)
谢谢楼上的啊。我在用旋蒸的时候，几乎把鸡心瓶给立起来旋转，然后测得的平行样间差异是不大的。
然后现在做样品了，我的样品是黄鳝，经过前处理之后，然后每次到小柱最后洗脱的时候，会在4mL甲醇中间出现一层白色的悬浮物质，我老板说是乳化层，没什么影响。但是蒸干后，用乙腈定容上液相的时候，乙腈是很难把已经蒸干的这些物质溶解，或者就是不溶解。问了一个老师，说在旋蒸前用0.45μm的膜超滤一下，也许会好点，这样有用不？
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4楼2010-05-04 18:18:59
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zh1984

木虫 (正式写手)
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kxli(金币+1):积极参与交流！ 2010-05-08 18:52:17
共同等待高手解答啊
不过我感觉可能是旋蒸的问题
可能是我技术不好，做旋蒸也总是不平行，后来就没浓缩。
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5楼2010-05-04 21:11:34
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yanxmin

木虫 (小有名气)
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kxli(金币+1):积极参与交流！ 2010-05-08 18:52:08
试着悬蒸的时候不要蒸干，剩下0.5mL左右看看。看过一篇非BPA的文章，就说不要蒸干时的回收率要大于蒸干再溶解的。
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6楼2010-05-05 14:18:48
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millie224

新虫 (初入文坛)
按楼上的说法，那就是将最后的洗脱液不要完全蒸干，但是我现在洗脱用的是分析纯的，到最后定容的时候用的色谱纯的，分析纯的会对液相产生影响吗？
因为我测的样品是鳝鱼，里面雌激素非常少，我最后定容的时候是只用0.2mL的乙腈~~
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7楼2010-05-06 21:14:57
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maxuhong

铁虫 (初入文坛)
★ ★
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kxli(金币+1):积极参与交流！ 2010-05-08 18:52:27
我用旋转蒸发仪时一般都不蒸干，剩个0.5-1ml，然后用氮气流吹干，再用色谱纯溶剂溶解上机测，不知道对你有没有帮助
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8楼2010-05-07 12:39:52
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zhqak

★ ★
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kxli(金币+1):积极参与交流！ 2010-05-08 18:52:43
旋蒸貌似效果不好。
建议用氮气吹干再定容试试。
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9楼2010-05-07 12:47:07
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millie224

新虫 (初入文坛)
谢谢楼上的！！
我之前就想过用氮气吹干，但是老板坚决不同意，我也不知道为什么她那么的否定。然后我现在旋蒸的时候就特别注意不要蒸的太干。。。但是比较难控制，不过现在的结果还行
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10楼2010-05-08 18:34:52
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