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quaner8986

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】流动相有问题怎么解决? 已有3人参与

流动相为水-乙腈-冰醋酸(81:19:1),混合后出现微小粒子,可眼见。是什么原因呢?按药典做,理论上应该不会析晶的,是不是试剂原因呢?走流动相的时候,前段时间压力会突然上升,从600到1000左右,而且压力上升的同时有个吸收峰。柱子是不是被那些流动相产生的微粒堵了?该怎么解决呢?

[ Last edited by happy169 on 2010-4-23 at 14:54 ]
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sendy2010

银虫 (正式写手)


quaner8986(金币+1): 2010-04-24 18:53
可能是堵住了。建议查一下试剂的保质期,混合后如有结晶就不要用,柱子堵住了不够麻烦的
2楼2010-04-23 11:46:19
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memory_zzh

木虫 (正式写手)

quaner8986(金币+1): 2010-04-24 18:53
你把流动相用0.45um的滤膜过滤后放置看是否还有细小颗粒
3楼2010-04-23 15:43:40
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

quaner8986(金币+1): 2010-04-24 18:53
太夸张了,水-乙腈-冰醋酸(81:19:1),测下PH看看有多少,低于2.0就不能用了。有析晶滤一下就可以,估计是因为你的醋酸量比较大。楼主可以用80:19:0.1的比例
药物合成
4楼2010-04-23 16:10:07
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