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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】求助：头孢替安去除丙酮残留
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asif-lily

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】求助：头孢替安去除丙酮残留 已有21人参与

本人正在做头孢替安，所有工艺都已完成，有关物质等方面均通过。只有溶剂残留无法清除，目前残留1.5-3.7%
使用过的方法如下：
1. 冻干——交接部门不同意，昂贵
2. 减压干燥——试过各种温度的减压干燥，均不合格
3. 乙醚提取——可以达到0.22%，但交接方不同意用乙醚
4. 与乙醚性质相似的的溶剂使用过，乙腈，石油醚，异丙醚等，均无效
5. 不能用甲醇，乙醇提取，有反应。

经过两星期尝试，同志们，经过多方考证，所有溶媒法都没有作用。已调节温度，滴加时间，盐析，调碱等，都没有作用，请大家继续支招

[ Last edited by asif-lily on 2010-3-30 at 10:41 ]
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yiyaoziyuan

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一天我睁开眼睛看到这个世界很陌生。妈妈说：everythingwillbeok!
1楼 2010-03-15 15:20:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zilly

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-03-17 11:17
asif-lily(金币+20):我正在试，如果成功，必有重谢 2010-03-18 13:14
楼主在前面的帖子提到，目前结晶采用的溶剂是水，反溶剂是丙酮。我同事的一个项目刚好也是这样，而且最后也是丙酮超标，后来解决了。方法如下，仅供参考：

将产品的水溶液升至相对较高的温度（视物料在水中的热稳定性而定，我同事的那个物料其实也不是很稳定的，只是不会坏得那么快而已），然后边搅拌边非常缓慢地滴入丙酮，待溶析结束后再缓慢降至低温，这样收率也高。

据同事说关键点有两个：第一个是在高温下溶析，而不是之前的室温；第二个是反溶剂丙酮要滴得很慢，减少颗粒的母液夹带。他这两个因素都单独做过试验，发现都能有效降低溶剂残留，所以最后把它们结合起来，效果更佳，最后残留只有当初标准的一半，很稳当！而此前的残留是标准的两倍还多。

你可以先试，如果不行再回复给我，到时结合我的一些项目经验还有些后招，考虑篇幅问题就不细说了。祝楼主好运！

[ Last edited by zilly on 2010-3-17 at 09:28 ]
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38楼2010-03-17 09:19:30
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chenc1858

木虫 (正式写手)

陋巷散人
asif-lily(金币+1):谢谢顶贴 2010-03-16 10:34
我不是学化学的！路过！
祝福下吧
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2楼2010-03-15 16:40:39
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fangye0413

荣誉版主 (文坛精英)

快乐家族之水

优秀版主
换个别的容积试试
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我喜欢“在路上”的感觉。
4楼2010-03-15 18:58:38
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zilly

木虫 (小有名气)
asif-lily(金币+1):这个跟我现在地方法很像，还有1h就能知道有没有效了 2010-03-16 11:19
12楼提到的是个不错的方案，值得一试。

对这个产品的物性不熟悉，不知道它在一些常规溶剂（主要是三类溶剂，不过乙醚和乙醇看来已经被你排除了）里的溶解性以及它的热稳定性如何。楼主可否简单介绍一下，也好针对性地帮你想想重结晶的方案。

[ Last edited by zilly on 2010-3-16 at 09:09 ]
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14楼2010-03-16 09:05:05
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mengdragon

木虫 (著名写手)

muchong
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19294010楼: Originally posted by asif-lily at 2010-03-30 10:40:02:
同志们，经过多方考证，所有溶媒法都没有作用。已调节温度，滴加时间，盐析，调碱等，都没有作用，请大家继续支招

对啊 如果楼主有解决的方法可否透露一下啊 让其他有困难的同志也受益一下  想当初你寻求帮助的时候大家不是也都热心的给你支招么 谢谢分享哦！！
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世界太大，生活的方式很多，关键是你自己有怎样的想法。很多事努力了却不一定会成功，但你放弃了就必然失败，所以就抱着平静的心，努力追求自己的梦！
58楼2012-03-27 08:22:44
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sang8526

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
同样希望楼主透露一下解决办法啊
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59楼2012-04-20 13:25:19
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普通回帖

zhouy23

至尊木虫 (知名作家)

苦-甜
不知道你那物质的性质怎么样，试过红外干燥，或者直接烘干！
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你还在苦苦的寻找期刊帐号密码吗？那就快来我要文献网http://www.cmpscience.com/?73
3楼2010-03-15 17:25:09
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catjaja

金虫 (著名写手)
试试丙酮？
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5楼2010-03-15 19:00:27
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phoenix100

木虫 (正式写手)
祝福你们！
事业成功
一切顺利
同时也祝福你们生活幸福美满！
赞一下 回复此楼
穷困潦倒
6楼2010-03-15 21:02:14
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zhugenlin

木虫 (著名写手)
你所使用的方法的溶剂是什么呀？
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7楼2010-03-15 21:05:19
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houhou1986

金虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):多谢提供！ 2010-03-15 23:14
个人的想法：
把头孢替安溶解后，用物理吸附的方法去除有机残留。改性的活性炭也许能行！
楼主好运！
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8楼2010-03-15 21:50:17
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mikezhuang

木虫 (著名写手)
祝福下吧
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9楼2010-03-15 22:50:07
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tiantiandian

银虫 (正式写手)
个人意见：用氯仿再次减压蒸馏
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珍惜、静心、2023年加油
10楼2010-03-15 23:15:55
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