【求助】求助：头孢替安去除丙酮残留 - 药学 - 药物化学

我自信，我成功！

31楼2010-03-16 18:18:37

zyxme625

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karl2100(金币+1):多谢指教！ 2010-03-16 22:50

我以前也有个品种，残留总是不合格，后来用热的氮气交换，减压干燥，成功了，你试试看！具体方法是，真空干燥一段时间加热的氮气（具体温度多高，要看你产品的性质和耐受温度啦），抽真空干燥，反复几次，虽然过程烦，但残留合格了。祝你成功！！

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32楼2010-03-16 18:21:05

Wx_wei

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我不懂哦，祝福你。

人之所以能，是相信能。

33楼2010-03-16 18:38:52

jyjphm

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试试用水蒸气加湿后重新干燥，也许可以

34楼2010-03-16 21:48:40

chuecust

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能出多少重金？我倒是有个简单实用方法

出啊世界航空旅游交通

35楼2010-03-16 22:47:24

aspect3000

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热的氮气交换

36楼2010-03-17 06:36:07

84114360

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用蛋白质，丙酮和蛋白质反应，不知道你的那个头孢与蛋白质反应不？

37楼2010-03-17 09:02:43

zilly

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karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-03-17 11:17
asif-lily(金币+20):我正在试，如果成功，必有重谢 2010-03-18 13:14

楼主在前面的帖子提到，目前结晶采用的溶剂是水，反溶剂是丙酮。我同事的一个项目刚好也是这样，而且最后也是丙酮超标，后来解决了。方法如下，仅供参考：

将产品的水溶液升至相对较高的温度（视物料在水中的热稳定性而定，我同事的那个物料其实也不是很稳定的，只是不会坏得那么快而已），然后边搅拌边非常缓慢地滴入丙酮，待溶析结束后再缓慢降至低温，这样收率也高。

据同事说关键点有两个：第一个是在高温下溶析，而不是之前的室温；第二个是反溶剂丙酮要滴得很慢，减少颗粒的母液夹带。他这两个因素都单独做过试验，发现都能有效降低溶剂残留，所以最后把它们结合起来，效果更佳，最后残留只有当初标准的一半，很稳当！而此前的残留是标准的两倍还多。

你可以先试，如果不行再回复给我，到时结合我的一些项目经验还有些后招，考虑篇幅问题就不细说了。祝楼主好运！

[ Last edited by zilly on 2010-3-17 at 09:28 ]

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38楼2010-03-17 09:19:30