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asif-lily

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 473665
注册: 2007-12-05
性别: MM
专业: 药物化学

[交流] 【求助】求助：头孢替安去除丙酮残留已有21人参与

本人正在做头孢替安，所有工艺都已完成，有关物质等方面均通过。只有溶剂残留无法清除，目前残留1.5-3.7%
使用过的方法如下：
1. 冻干——交接部门不同意，昂贵
2. 减压干燥——试过各种温度的减压干燥，均不合格
3. 乙醚提取——可以达到0.22%，但交接方不同意用乙醚
4. 与乙醚性质相似的的溶剂使用过，乙腈，石油醚，异丙醚等，均无效
5. 不能用甲醇，乙醇提取，有反应。

经过两星期尝试，同志们，经过多方考证，所有溶媒法都没有作用。已调节温度，滴加时间，盐析，调碱等，都没有作用，请大家继续支招

[ Last edited by asif-lily on 2010-3-30 at 10:41 ]

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1楼 2010-03-15 15:20:34

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zilly

木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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帖子: 76
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虫号: 441590
注册: 2007-10-27
专业: 药物学其他科学问题

★
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-03-17 11:17
asif-lily(金币+20):我正在试，如果成功，必有重谢 2010-03-18 13:14

楼主在前面的帖子提到，目前结晶采用的溶剂是水，反溶剂是丙酮。我同事的一个项目刚好也是这样，而且最后也是丙酮超标，后来解决了。方法如下，仅供参考：

将产品的水溶液升至相对较高的温度（视物料在水中的热稳定性而定，我同事的那个物料其实也不是很稳定的，只是不会坏得那么快而已），然后边搅拌边非常缓慢地滴入丙酮，待溶析结束后再缓慢降至低温，这样收率也高。

据同事说关键点有两个：第一个是在高温下溶析，而不是之前的室温；第二个是反溶剂丙酮要滴得很慢，减少颗粒的母液夹带。他这两个因素都单独做过试验，发现都能有效降低溶剂残留，所以最后把它们结合起来，效果更佳，最后残留只有当初标准的一半，很稳当！而此前的残留是标准的两倍还多。

你可以先试，如果不行再回复给我，到时结合我的一些项目经验还有些后招，考虑篇幅问题就不细说了。祝楼主好运！

[ Last edited by zilly on 2010-3-17 at 09:28 ]