| 查看: 5781 | 回复: 63 | ||||
[交流]
【求助】求助：头孢替安去除丙酮残留 已有21人参与
|
||||
|
本人正在做头孢替安，所有工艺都已完成，有关物质等方面均通过。只有溶剂残留无法清除，目前残留1.5-3.7% 使用过的方法如下： 1. 冻干——交接部门不同意，昂贵 2. 减压干燥——试过各种温度的减压干燥，均不合格 3. 乙醚提取——可以达到0.22%，但交接方不同意用乙醚 4. 与乙醚性质相似的的溶剂使用过，乙腈，石油醚，异丙醚等，均无效 5. 不能用甲醇，乙醇提取，有反应。 经过两星期尝试，同志们，经过多方考证，所有溶媒法都没有作用。已调节温度，滴加时间，盐析，调碱等，都没有作用，请大家继续支招 [ Last edited by asif-lily on 2010-3-30 at 10:41 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 yiyaoziyuan |
» 猜你喜欢
有多少人是今天查系统知道结果的？
已经有18人回复
-
基金系统什么内容也没有
已经有9人回复
-
为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难
已经有11人回复
-
怎么查啊
已经有6人回复
-
国自然面上复盘~欢迎讨论
已经有12人回复
-
哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识
已经有6人回复
-
面上合作单位盖章
已经有5人回复
-
导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！
已经有7人回复
-
申请删除本帖
已经有7人回复
-
基金不中，共勉
已经有10人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【求助】水-乙醇-丙酮三元体系怎么分离 着重回收乙醇和丙酮 （比较经济的方法）
已经有6人回复
- 【求助】为什么四氧化三铁要用丙酮进行清洗？
已经有16人回复
- 【求助】残留乙醇去除
已经有14人回复
- 【求助】请教甘露醇和丙酮缩合的详细反应方法（有图）
已经有9人回复
- 【求助】有关丙酮替代品
已经有11人回复
- 【求助】求助头孢替安的质量标准
已经有14人回复
★
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-03-17 11:17
asif-lily(金币+20):我正在试，如果成功，必有重谢 2010-03-18 13:14
karl2100(金币+1):谢谢指教！ 2010-03-17 11:17
asif-lily(金币+20):我正在试，如果成功，必有重谢 2010-03-18 13:14
|
楼主在前面的帖子提到，目前结晶采用的溶剂是水，反溶剂是丙酮。我同事的一个项目刚好也是这样，而且最后也是丙酮超标，后来解决了。方法如下，仅供参考： 将产品的水溶液升至相对较高的温度（视物料在水中的热稳定性而定，我同事的那个物料其实也不是很稳定的，只是不会坏得那么快而已），然后边搅拌边非常缓慢地滴入丙酮，待溶析结束后再缓慢降至低温，这样收率也高。 据同事说关键点有两个：第一个是在高温下溶析，而不是之前的室温；第二个是反溶剂丙酮要滴得很慢，减少颗粒的母液夹带。他这两个因素都单独做过试验，发现都能有效降低溶剂残留，所以最后把它们结合起来，效果更佳，最后残留只有当初标准的一半，很稳当！而此前的残留是标准的两倍还多。 你可以先试，如果不行再回复给我，到时结合我的一些项目经验还有些后招，考虑篇幅问题就不细说了。祝楼主好运！ [ Last edited by zilly on 2010-3-17 at 09:28 ] |
38楼2010-03-17 09:19:30
chenc1858
木虫 (正式写手)
陋巷散人
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4264
- 帖子: 808
- 在线: 288.8小时
- 虫号: 938991
- 注册: 2010-01-08
- 专业: 制造系统与自动化
2楼2010-03-15 16:40:39
fangye0413
荣誉版主 (文坛精英)
快乐家族之水
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 2.05
- 金币: 13450.6
- 散金: 11919
- 红花: 94
- 沙发: 137
- 帖子: 27945
- 在线: 1588.4小时
- 虫号: 820756
- 注册: 2009-08-03
- 专业: 环境工程
- 管辖: English Cafe
4楼2010-03-15 18:58:38
14楼2010-03-16 09:05:05
mengdragon
木虫 (著名写手)
muchong
- 应助: 61 (初中生)
- 金币: 3372.3
- 散金: 54
- 红花: 13
- 帖子: 1806
- 在线: 356.2小时
- 虫号: 203914
- 注册: 2006-03-02
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
58楼2012-03-27 08:22:44
59楼2012-04-20 13:25:19
zhouy23
至尊木虫 (知名作家)
苦-甜
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 0.012
- 金币: 21350.8
- 散金: 1260
- 红花: 9
- 帖子: 5287
- 在线: 773.7小时
- 虫号: 369408
- 注册: 2007-05-12
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2010-03-15 17:25:09
catjaja
金虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 497.4
- 散金: 49
- 沙发: 1
- 帖子: 1151
- 在线: 23.5小时
- 虫号: 862403
- 注册: 2009-10-03
- 性别: MM
5楼2010-03-15 19:00:27
phoenix100
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3340.1
- 红花: 1
- 帖子: 380
- 在线: 7.6小时
- 虫号: 276326
- 注册: 2006-09-02
- 性别: GG
- 专业: 动物资源与保护
6楼2010-03-15 21:02:14
zhugenlin
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2379.8
- 散金: 61
- 帖子: 1113
- 在线: 126.2小时
- 虫号: 857471
- 注册: 2009-09-26
- 专业: 金属基复合材料
7楼2010-03-15 21:05:19
houhou1986
金虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 1228.9
- 红花: 1
- 帖子: 623
- 在线: 61.7小时
- 虫号: 696439
- 注册: 2009-02-04
- 性别: GG
- 专业: 慢性阻塞性肺疾病
8楼2010-03-15 21:50:17
mikezhuang
木虫 (著名写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 901.9
- 散金: 1
- 红花: 3
- 帖子: 1279
- 在线: 135.7小时
- 虫号: 491941
- 注册: 2008-01-07
- 性别: GG
- 专业: 免疫生物学
9楼2010-03-15 22:50:07
tiantiandian
银虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 268.3
- 红花: 2
- 帖子: 322
- 在线: 77.2小时
- 虫号: 965245
- 注册: 2010-03-08
- 性别: GG
- 专业: 环境工程
10楼2010-03-15 23:15:55
投票:
