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【求助】求助一个检测限的问题已有3人参与
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| 我用的是Ailent 1100液相色谱仪,在我的实验里用了内标物,能找到s/n 值。但不知道怎么计算检测限(浓度),线性方程是用测的样品面积:内标物的面积 对测的样品浓度做的。有个同学说,就把测的样品s/n与内标物的s/n 进行比较,然后乘以3 然后带进线性方程中的y 求x 就行。不知道对不对? |
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【求助】求最低检测限
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zhangzh124(金币+5): 2010-05-18 19:49:46
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1. 关于检测限(limit of detection, LOD)的定义: 在样品中能检出的被测组分的最低浓度(量)称为检测限,即产生信号(峰高)为基线噪音标准差k倍时的样品浓度,一般为信噪比(S/N)2:1或3:1时的浓度,对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前,一般将检测限定义为信噪比(S/N)3:1时的浓度。 2. 计算公式为: D=3N/S (1) 式中:N——噪音; S——检测器灵敏度;D——检测限 而灵敏度的计算公式为: S=I/Q (2) 式中:S——灵敏度;I——信号响应值;Q——进样量 将式(1)和式(2)合并,得到下式: D=3N×Q/I (3) 式中:Q——进样量;N——噪音;I——信号响应值。I/N即为该进样量下的信噪比(S/N),该信噪比可通过工作站对图谱进行自动分析获得,一般的色谱或质谱工作站都可进行信噪比分析计算。这样检测限的计算方法就变得非常方便了。 3. 计算方法:实际计算时,检出限有2种表示方法:一种是进样瓶中样品检测限,一种是针对原始样品的方法检出限。 1)对第一种检测限,只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得),则其检测限为:D =(3×1 mg L-1)/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示,若进样体积为10 ul,则其检测限为:D = 3×(1 mgL-1×10 ul)/300 = 0.1 ng。 2)对第二种表示方法,需同时考虑原始样品的取样量和提取样品的定容体积。仍按前述样品计算,若取样量为5克,最后定容体积为5 mL,则方法检测限为:D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即当原始样品中待检物质的浓度为0.01mg/kg时,若取样量为5g,样品经前处理后定容体积为5mL时,进样瓶中样品的浓度可达0.01mg/L(假定回收率为100%),此时,在其它给定的分析条件下,能产生3倍噪声强度的信号。在实际检测工作中,第二种表示方法更为常见。 4.注意事项 由式(3)可见,信噪比的大小直接关系到检测限的大小。信噪比计算方法的不同,其比值大小有很大不同,这与计算信噪比时基线噪声峰值的定义方式有关,一般有三种不同的定义: ①峰/峰(peak to peak)信噪比,用某一段基线噪声的平均高度; ②峰/半峰(half peak to peak)信噪比, 用某一段基线噪声平均高度的1/2; ③均方根(RMS)信噪比,用某一段基线噪声的均方根值计算。 除此之外,信噪比的计算结果还和所取噪声的位置有很大关系,取信号哪一侧基线的噪声,取多长一段基线上的噪声,计算结果都很不完全相同,有时相差甚远。一般多取样品峰两侧的噪声峰值计算。 |
3楼2010-05-14 11:03:09
yensh
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happyjoys
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