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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » 【求助】冷冻干燥外观求助
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sunyundong1981

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】冷冻干燥外观求助 已有3人参与

做了一个冻干粉，外观不佳，表面有壳，在后干燥阶段壳还会破裂，另外冻干完毕后有粉粘西林瓶壁的现象，并且冷冻干燥过程中整个冻干饼会有上升的现象。

现象总结：1： 表面有壳；2：粘壁；3： 上升

冻干保护剂：甘露醇；缓冲液：醋酸盐；另外加有吐温80


另外一个问题，复溶后pH升高，是否是醋酸挥发的原因。
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1楼 2010-01-12 16:41:21
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doraemon3280

金虫 (正式写手)
★ ★
sunyundong1981(金币+2,VIP+0): 1-13 19:47
是溶剂没干导致的上升吧
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白羊座的天空
2楼2010-01-12 17:17:10
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changmin9330

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 1-12 22:32
sunyundong1981(金币+5,VIP+0): 1-13 19:47
上升可能是由于冻干过程中压力过高造成的；出现壳状物可能是预冻速度较快，溶剂上升形成膜状物；粘壁应该是由于干燥不完全引起的；可以考虑更换酸性不挥发溶液。
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3楼2010-01-12 18:02:42
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houhou1986

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
sunyundong1981(金币+3,VIP+0): 1-13 19:47
形状变了么？是不是喷瓶了？
ph升高，可能是因为醋酸挥发了！
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4楼2010-01-12 20:14:39
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mspharm

金虫 (正式写手)
sunyundong1981(金币+1): 2010-01-29 14:16
可具体讨论,盐酸和醋酸都会挥发的.
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5楼2010-01-24 00:29:00
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gls1

至尊木虫 (职业作家)
sunyundong1981(金币+5): 2010-01-29 14:16
应该先在冰箱里冷冻后在放入冷冻干燥器中，否则会上升的。至于复溶后pH升高，应该是醋酸挥发的原因
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6楼2010-01-24 21:26:55
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769284652

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):谢谢参与讨论！ 2010-11-24 22:51:38
上升有两个原因
1.样品冻的不够结实
2.下部发生了萎缩
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7楼2010-11-22 20:21:45
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lijuan9875

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
和我出现的情况差不多！重复的时候出现完全不一样的情况，不知道为什么
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8楼2010-11-24 17:22:30
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bingbinggre

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主，请教你一个冻干的问题。
我第一次做冻干，是大黄甘草汤，可是不能干彻底，后干燥后样品还成。可是怎么其中的蒽醌类含量这么低啊？是不是那个泵把蒽醌和水一起抽走造成的啊？
谢谢楼主啦
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9楼2010-11-24 20:40:10
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