| 查看: 840 | 回复: 7 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 学员Fswt6v 的 2 个金币 ，回帖就立即获得 1 个金币，每人有 1 次机会 | |||
clark＋qiu铜虫 (小有名气)
|
[交流]
【分享】请教甲醇催化剂制备问题！
|
||
|
我们实验室最近做了些甲醇催化剂，和工业催化剂比较起来，但是活性很低！ 不知道是啥问题，请教各位大侠制备和操作可有问题？ 非常感谢大家！ 催化剂名称及组成——仿照工业催化剂 Cu1.00Zn0.42Al0.24 63.12CuO27.30ZnO9.58Al2O3 1. 金属盐溶液制备 21.8406 g Cu(NO3)2•3H2O, 11.2951 g Zn(NO3)2•6H2O, 8.1388 g Al(NO3)3•9H2O, 将CuZnAl的硝酸盐溶解于去离子水至 150 ml，搅拌30 min。（M总=1mol/L） 试剂采取国产优级纯试剂（比起分析纯，更纯些） 2. 沉淀剂制备 28.5164g K2CO3•0.5H2O , 溶于去离子水至 180 ml, （1mol/L） 搅拌30 min 3. 四口烧瓶中预备溶液 瓶内温70 oC，向 500 ml四口烧瓶中加入 50 ml去离子水。 4. 氧化物前躯体沉淀物制备 用并流共沉淀法，将CuZnAl盐溶液和沉淀剂同时滴加到四口烧瓶中，速度为 2 ml/min，搅拌速度 1000-1200 r/min，pH值范围 7 ，滴定结束继续 80 oC恒温搅拌 2小时(此时搅拌速度1400r/min)；现象：80 oC老化前是绿色，2h后变成了褐黑色。估计：氢氧化铜或碱式碳酸铜分解为黑色的氧化铜。（氢氧化铜80oC以上好像就可以分解？） 5. 老化 上述沉淀物在室温10 oC静置老化 24 小时； 6. 抽滤 水约 3000 ml, 洗涤 9 小时（因为很细）； 7. 干燥 将洗涤后沉淀物在 120 oC的条件下干燥 16.5 小时；干燥后12.08 g，磨细 8. 焙烧时间及升温程序 升温程序及时间：炉温（通常室温）→350℃（2℃/min）→350℃（180min）→自然降温(17 ml/min,air) 9. 成型 焙烧后固体总重 9.59 g 添加粘结剂及助挤剂 田菁粉2% ， 研磨 10 min，压片成型，然后在空气气氛下120 oC烘干 4 小时，柱状催化剂破碎过筛成 60-80目。再350 oC烘干 2 小时(17 ml/min,air) 10. 还原时间及升温程序 还原气组成： 10%H2+90%Ar，流量： 100ml/min , 压力：5atm 升温程序及时间： 室温→（升温速率10℃/min）→200℃（保持1h）→（升温速率1℃/min）→220℃（保持1h）→（升温速率1℃/min）→240℃（保持5h） 还原结束后温度升至反应温度250℃（升温速率1℃/min），然后切换成合成气升压力反应！ 11. 反应条件 温度：250℃，压力：50atm，合成气：29%CO+6%CO2+5%N2 +60%H2,流量：100ml/min 空速6000h-1 反应结果甲醇产率：200-300mg/g/h 转化率也很低 |
回复此楼» 猜你喜欢
国家工程物理交叉科学研究中心招收凝聚态物理及相关专业硕士研究生一名
已经有17人回复
-
数二英语一的 理工科 求调剂
已经有0人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有97人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
数二 英语一，求调剂，本科学校福建农林大学
已经有1人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
关于研究生调剂的些许建议
已经有1人回复
-
辽宁：大连工业大学，文字为导师详细信息，图片为团队介绍，欢迎报名
已经有0人回复
-
武汉轻工大学化环学院招收调剂
已经有6人回复
-
求电子书《环糊精化学 : 基础与应用》
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
xuyong1985
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2174.5
- 散金: 325
- 红花: 2
- 帖子: 313
- 在线: 176.1小时
- 虫号: 662575
- 注册: 2008-11-26
- 专业: 催化化学
2楼2010-01-07 17:10:58
3楼2010-01-07 20:59:38
readytogo
荣誉版主 (文学泰斗)
瓜帅-催化剂
-
专家经验: +150 - C-EPI: 1
- 应助: 735 (博后)
- 贵宾: 46.834
- 金币: 140720
- 散金: 30720
- 红花: 401
- 沙发: 997
- 帖子: 85926
- 在线: 5149.2小时
- 虫号: 481323
- 注册: 2007-12-17
- 专业: 催化化学
- 管辖: 科研生活区编辑部
4楼2010-01-19 10:28:02
icku
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.2
- 金币: 3900.9
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 2020
- 在线: 213.3小时
- 虫号: 243101
- 注册: 2006-04-12
- 专业: 化学催化
5楼2010-01-21 16:45:59
lin2533712
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 6409.1
- 帖子: 176
- 在线: 31.3小时
- 虫号: 629676
- 注册: 2008-10-18
- 性别: GG
- 专业: 环境地球化学
6楼2010-01-29 10:32:24
7楼2010-03-18 23:25:12
8楼2010-03-20 14:24:32
5