| 查看: 1082 | 回复: 7 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 学员Fswt6v 的 2 个金币 ，回帖就立即获得 1 个金币，每人有 1 次机会 | |||
clark＋qiu铜虫 (小有名气)
|
[交流]
【分享】请教甲醇催化剂制备问题！
|
||
|
我们实验室最近做了些甲醇催化剂，和工业催化剂比较起来，但是活性很低！ 不知道是啥问题，请教各位大侠制备和操作可有问题？ 非常感谢大家！ 催化剂名称及组成——仿照工业催化剂 Cu1.00Zn0.42Al0.24 63.12CuO27.30ZnO9.58Al2O3 1. 金属盐溶液制备 21.8406 g Cu(NO3)2•3H2O, 11.2951 g Zn(NO3)2•6H2O, 8.1388 g Al(NO3)3•9H2O, 将CuZnAl的硝酸盐溶解于去离子水至 150 ml，搅拌30 min。（M总=1mol/L） 试剂采取国产优级纯试剂（比起分析纯，更纯些） 2. 沉淀剂制备 28.5164g K2CO3•0.5H2O , 溶于去离子水至 180 ml, （1mol/L） 搅拌30 min 3. 四口烧瓶中预备溶液 瓶内温70 oC，向 500 ml四口烧瓶中加入 50 ml去离子水。 4. 氧化物前躯体沉淀物制备 用并流共沉淀法，将CuZnAl盐溶液和沉淀剂同时滴加到四口烧瓶中，速度为 2 ml/min，搅拌速度 1000-1200 r/min，pH值范围 7 ，滴定结束继续 80 oC恒温搅拌 2小时(此时搅拌速度1400r/min)；现象：80 oC老化前是绿色，2h后变成了褐黑色。估计：氢氧化铜或碱式碳酸铜分解为黑色的氧化铜。（氢氧化铜80oC以上好像就可以分解？） 5. 老化 上述沉淀物在室温10 oC静置老化 24 小时； 6. 抽滤 水约 3000 ml, 洗涤 9 小时（因为很细）； 7. 干燥 将洗涤后沉淀物在 120 oC的条件下干燥 16.5 小时；干燥后12.08 g，磨细 8. 焙烧时间及升温程序 升温程序及时间：炉温（通常室温）→350℃（2℃/min）→350℃（180min）→自然降温(17 ml/min,air) 9. 成型 焙烧后固体总重 9.59 g 添加粘结剂及助挤剂 田菁粉2% ， 研磨 10 min，压片成型，然后在空气气氛下120 oC烘干 4 小时，柱状催化剂破碎过筛成 60-80目。再350 oC烘干 2 小时(17 ml/min,air) 10. 还原时间及升温程序 还原气组成： 10%H2+90%Ar，流量： 100ml/min , 压力：5atm 升温程序及时间： 室温→（升温速率10℃/min）→200℃（保持1h）→（升温速率1℃/min）→220℃（保持1h）→（升温速率1℃/min）→240℃（保持5h） 还原结束后温度升至反应温度250℃（升温速率1℃/min），然后切换成合成气升压力反应！ 11. 反应条件 温度：250℃，压力：50atm，合成气：29%CO+6%CO2+5%N2 +60%H2,流量：100ml/min 空速6000h-1 反应结果甲醇产率：200-300mg/g/h 转化率也很低 |
回复此楼» 猜你喜欢
中南大学化学化工学院招收电池储能、理论计算方向博士生
已经有16人回复
-
风电环氧领域
已经有3人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有173人回复
-
请问哪里可以代烧带压力的炉子？
已经有6人回复
-
关于合成MIL-125的求助
已经有0人回复
-
双非本硕光催化方向想读博，请各位老师看看我！
已经有2人回复
-
瑞典林雪平大学范立洲课题组现招聘博士后、岗位制博士生
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
中国科大仿生界面材料科学全国重点实验室戴懿涛研究员/江雷院士团队招聘科研助理
已经有0人回复
-
寻求物理化学学报最新的投稿模板！
已经有4人回复
-
东南大学杰青/海优团队招聘催化方向博士后
已经有818人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
xuyong1985
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2174.5
- 散金: 325
- 红花: 2
- 帖子: 313
- 在线: 176.1小时
- 虫号: 662575
- 注册: 2008-11-26
- 专业: 催化化学
2楼2010-01-07 17:10:58
3楼2010-01-07 20:59:38
readytogo
荣誉版主 (文学泰斗)
瓜帅-催化剂
-
专家经验: +150 - C-EPI: 1
- 应助: 735 (博后)
- 贵宾: 46.834
- 金币: 140720
- 散金: 30720
- 红花: 401
- 沙发: 997
- 帖子: 85926
- 在线: 5149.2小时
- 虫号: 481323
- 注册: 2007-12-17
- 专业: 催化化学
- 管辖: 科研生活区编辑部
4楼2010-01-19 10:28:02
icku
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.2
- 金币: 3900.9
- 散金: 45
- 红花: 1
- 帖子: 2020
- 在线: 213.3小时
- 虫号: 243101
- 注册: 2006-04-12
- 专业: 化学催化
5楼2010-01-21 16:45:59
lin2533712
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 6409.1
- 帖子: 176
- 在线: 31.3小时
- 虫号: 629676
- 注册: 2008-10-18
- 性别: GG
- 专业: 环境地球化学
6楼2010-01-29 10:32:24
7楼2010-03-18 23:25:12
8楼2010-03-20 14:24:32
25