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clark＋qiu铜虫 (小有名气)
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[交流]
【分享】请教甲醇催化剂制备问题！
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我们实验室最近做了些甲醇催化剂，和工业催化剂比较起来，但是活性很低！ 不知道是啥问题，请教各位大侠制备和操作可有问题？ 非常感谢大家！ 催化剂名称及组成——仿照工业催化剂 Cu1.00Zn0.42Al0.24 63.12CuO27.30ZnO9.58Al2O3 1. 金属盐溶液制备 21.8406 g Cu(NO3)2•3H2O, 11.2951 g Zn(NO3)2•6H2O, 8.1388 g Al(NO3)3•9H2O, 将CuZnAl的硝酸盐溶解于去离子水至 150 ml，搅拌30 min。（M总=1mol/L） 试剂采取国产优级纯试剂（比起分析纯，更纯些） 2. 沉淀剂制备 28.5164g K2CO3•0.5H2O , 溶于去离子水至 180 ml, （1mol/L） 搅拌30 min 3. 四口烧瓶中预备溶液 瓶内温70 oC，向 500 ml四口烧瓶中加入 50 ml去离子水。 4. 氧化物前躯体沉淀物制备 用并流共沉淀法，将CuZnAl盐溶液和沉淀剂同时滴加到四口烧瓶中，速度为 2 ml/min，搅拌速度 1000-1200 r/min，pH值范围 7 ，滴定结束继续 80 oC恒温搅拌 2小时(此时搅拌速度1400r/min)；现象：80 oC老化前是绿色，2h后变成了褐黑色。估计：氢氧化铜或碱式碳酸铜分解为黑色的氧化铜。（氢氧化铜80oC以上好像就可以分解？） 5. 老化 上述沉淀物在室温10 oC静置老化 24 小时； 6. 抽滤 水约 3000 ml, 洗涤 9 小时（因为很细）； 7. 干燥 将洗涤后沉淀物在 120 oC的条件下干燥 16.5 小时；干燥后12.08 g，磨细 8. 焙烧时间及升温程序 升温程序及时间：炉温（通常室温）→350℃（2℃/min）→350℃（180min）→自然降温(17 ml/min,air) 9. 成型 焙烧后固体总重 9.59 g 添加粘结剂及助挤剂 田菁粉2% ， 研磨 10 min，压片成型，然后在空气气氛下120 oC烘干 4 小时，柱状催化剂破碎过筛成 60-80目。再350 oC烘干 2 小时(17 ml/min,air) 10. 还原时间及升温程序 还原气组成： 10%H2+90%Ar，流量： 100ml/min , 压力：5atm 升温程序及时间： 室温→（升温速率10℃/min）→200℃（保持1h）→（升温速率1℃/min）→220℃（保持1h）→（升温速率1℃/min）→240℃（保持5h） 还原结束后温度升至反应温度250℃（升温速率1℃/min），然后切换成合成气升压力反应！ 11. 反应条件 温度：250℃，压力：50atm，合成气：29%CO+6%CO2+5%N2 +60%H2,流量：100ml/min 空速6000h-1 反应结果甲醇产率：200-300mg/g/h 转化率也很低 |
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8楼2010-03-20 14:24:32
xuyong1985
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