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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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lhg83121

[交流] 【求助】杂质方法学的问题(要不要做线性)

供试液中杂志的量是0.138%(超过了0.1%但是不超过0.2%,只要求定性不要求定量),信噪比是7,达不到定量限,这个时候做杂志方法学的时候还要不要做线性了,线性的最低点是不是不能低过定量限?

这种情况下方法学都要做什么?回收率要不要做?做的话怎么做

多谢大家

[ Last edited by kidant on 2009-12-1 at 18:14 ]
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janey_li

金虫 (小有名气)

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kidant(金币+3,VIP+0):谢谢参与 1-6 08:27
我说两句,自己的想法!
一般要求一类新药的有关物质在超出0.1%是需要定性的,必要的时候需要作毒理试验;超出0.05%需要报告.
如果有杂质对照品,可以用杂质对照品来定量,则杂质对照品的线性是必须要作的.
如果没有杂质对照品,用主成分对照来计算的话,比较严谨的方法是作主成分0.05%~2%(具体可以看你试验的需要)的线性试验.
从你所描述的看,S/N只有7,我认为你的主成分浓度偏低或者是理论塔板数不够!
8楼2010-01-05 14:52:56
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jackyonexiong

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
i have the same question.
who can tell us about it!
3楼2009-12-01 12:45:27
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zjhgxl

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
确实是个难题,关注高手回答!
4楼2010-01-04 08:49:17
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星竹

金虫 (小有名气)

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笨笨猪0608(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流 1-4 15:27
首先你必须定性了,这个没有疑问。

第二,你做线性的前提是你想做,哈哈。如果你不想做,那就要找理由了。

理由:你看看ICH上的限度要求,长期试验的最后结果还是小于原料0.15%制剂0.2%那你可以不进行线性。如果你的结果超了,建议你最好是做。

你可以优化条件,或者改变条件来实现。切记不要逃避更不要无中生有。
5楼2010-01-04 11:54:41
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