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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助】杂质方法学的问题（要不要做线性）
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lhg83121

[交流] 【求助】杂质方法学的问题（要不要做线性）

供试液中杂志的量是0.138%（超过了0.1%但是不超过0.2%，只要求定性不要求定量），信噪比是7，达不到定量限，这个时候做杂志方法学的时候还要不要做线性了，线性的最低点是不是不能低过定量限?

这种情况下方法学都要做什么？回收率要不要做？做的话怎么做

多谢大家

[ Last edited by kidant on 2009-12-1 at 18:14 ]
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1楼 2009-11-30 20:16:56
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dqmcq

金虫 (正式写手)

小木虫区长总管
标记，学习学习
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09了，又老了一岁！
2楼2009-11-30 22:06:36
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jackyonexiong

木虫 (正式写手)
★
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i have the same question.
who can tell us about it!
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3楼2009-12-01 12:45:27
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zjhgxl

木虫 (著名写手)
★
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确实是个难题，关注高手回答！
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4楼2010-01-04 08:49:17
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星竹

金虫 (小有名气)
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笨笨猪0608(金币+2,VIP+0):谢谢参与交流 1-4 15:27
首先你必须定性了，这个没有疑问。

第二，你做线性的前提是你想做，哈哈。如果你不想做，那就要找理由了。

理由：你看看ICH上的限度要求，长期试验的最后结果还是小于原料0.15%制剂0.2%那你可以不进行线性。如果你的结果超了，建议你最好是做。

你可以优化条件，或者改变条件来实现。切记不要逃避更不要无中生有。
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5楼2010-01-04 11:54:41
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eve_wang_qq

铁虫 (初入文坛)
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笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流 1-4 15:27
听一位老师的讲座中讲到，做线性时，最好范围做宽点，建议0.1%～120%。含量方法学验证时，线性只要在50%～120%就可以了，杂质的线性时就要做到0.1%，这两段线性分开做，低于定量限就没意义了。不知我理解的对不对。
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6楼2010-01-04 13:17:26
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yxymed

金虫 (小有名气)
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kidant(金币+3,VIP+0):谢谢参与 1-6 08:27
达到0.138%，你必须做结构确证，还不到0.15%，不用做毒理，
我感觉你是不是供试品的浓度不合适啊
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7楼2010-01-05 13:20:22
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janey_li

金虫 (小有名气)
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kidant(金币+3,VIP+0):谢谢参与 1-6 08:27
我说两句,自己的想法!
一般要求一类新药的有关物质在超出0.1%是需要定性的,必要的时候需要作毒理试验;超出0.05%需要报告.
如果有杂质对照品,可以用杂质对照品来定量,则杂质对照品的线性是必须要作的.
如果没有杂质对照品,用主成分对照来计算的话,比较严谨的方法是作主成分0.05%~2%(具体可以看你试验的需要)的线性试验.
从你所描述的看,S/N只有7,我认为你的主成分浓度偏低或者是理论塔板数不够!
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8楼2010-01-05 14:52:56
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eve_wang_qq

铁虫 (初入文坛)
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feng509(金币+1,VIP+0):谢谢参与 1-12 19:16
同意8楼的看法。补充几点：
有关物质方法学验证中线性试验的做法是：主成分0.1%-1.2%或范围可宽些，如8楼所说的0.05%-2%。当有杂质对照品时，再另作线性试验：杂质对照品的定量限浓度~杂质对照品浓度(一般为0.1%)的120%。
关于你说的回收率，当然在有杂质对照品的前提下做喽。加样回收：取样品9份，分别加入杂质限度的80%、杂质限度100%、杂质限度的120%的杂质（各三份），配制成有关物质供试液的浓度。再配制杂质对照品限度浓度的溶液作为空白对照。
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9楼2010-01-12 13:11:02
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