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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】GC的问题
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shisong

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】GC的问题 已有2人参与

我们新买的GC（国产fuli9750），大概用了一周左右吧，做完了校正因子，昨天作反应再用色谱，就发现色谱上有很多的倒峰，大家知道是什么原因导致的吗？
谢谢啦
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1楼 2009-11-15 14:30:01
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jessicaxin20

金虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-16 12:51
你的柱子要先老化下 不然话会有倒峰的
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年年岁岁总相依 岁岁年年用不离
2楼2009-11-15 15:31:18
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shisong

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jessicaxin20 at 2009-11-15 15:31:
你的柱子要先老化下 不然话会有倒峰的

问下是怎么老化？
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3楼2009-11-15 15:35:21
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xiaoweiwei

金虫 (正式写手)
★
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色谱柱的老化
你直接百度就行
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4楼2009-11-15 15:51:55
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xiaoweiwei

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
opq691(金币+3,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-16 12:51
关于气相色谱填充柱的老化处理
装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。
1 老化目的
除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。
2 老化作用
2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。 这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱
流失常常有如同噪声状的正向漂移。
2.2 提高定量的准确度 这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。
3 老化原则
老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。
4 老化方法
由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:
4.1 对于工业纯固定液 因为它们是大批量制造的,并非专门用于气相色谱,所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气,加热柱子,到固定液最高使用温度的1/4,保持1~2h,再升温至比工
作温度高25℃,对于定性要求历时6h,对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。
4.2 对于气相色谱纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液,这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的,它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份,一般要求在100e时保持1h,而后按升温速率5~10℃/min,升温至低于最高使用温度20℃,并保持2h,极性样品,如醣类!醇类,则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。
4.3 对于多孔型聚合物 Porapak型,在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列,在低灵敏档工作时,于工作温度下保持1h;定量工作时,升温至比工作温度高25℃,过夜老化。
4.4 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭!硅及和氧化铝柱,加热到150℃,保持3~4h。分子筛柱,加热到250~300℃,过夜老化。
虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间,但是能得到长的柱寿命!好的稳定性和小的拖尾,因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间,更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理,否则将得不到好的分析结果。
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5楼2009-11-15 15:56:03
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shisong

木虫 (正式写手)
happy169(金币+0,VIP+0): 11-15 16:43
呵呵谢谢大家，可是我觉得应该不是没有老化的问题，我已经做了4个校正因子，没有出现过倒峰的情况，只是昨天开始出现的，问下还有别的原因吗？谢谢啦
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6楼2009-11-15 16:12:34
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
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opq691(金币+1,VIP+0):^_^ 11-16 12:51
引用回帖:
Originally posted by shisong at 2009-11-15 16:12:
呵呵谢谢大家，可是我觉得应该不是没有老化的问题，我已经做了4个校正因子，没有出现过倒峰的情况，只是昨天开始出现的，问下还有别的原因吗？谢谢啦

能说说倒峰的情况吗？什么样的倒峰？是有规律出现呢，还是偶尔，还是经常性出现无规律，期间有没有动过仪器与工作站的连接？如果线路正负极连接相反了会出倒峰，如果检测器进入气泡也会造成倒峰！很多原因的
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我为新生
7楼2009-11-15 16:45:16
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lrh1983120

金虫 (小有名气)
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-16 12:52
fuli的仪器就那样，上次我们的一台也是，用着就倒峰，最后怎么解决不记得了，也许放几天就好了
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8楼2009-11-15 23:36:41
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guajun

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
Originally posted by happy169 at 2009-11-15 16:45:

能说说倒峰的情况吗？什么样的倒峰？是有规律出现呢，还是偶尔，还是经常性出现无规律，期间有没有动过仪器与工作站的连接？如果线路正负极连接相反了会出倒峰，如果检测器进入气泡也会造成倒峰！很多原因的

呵呵，就是在出风的时候峰的前面会有一个明显的倒峰，然后有的时候是出完了有倒峰，还有的时候出峰的时候突然出现一个极尖的尖峰
我传了个附件，里面有图，谢谢大家了
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9楼2009-11-16 09:53:08
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
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opq691(金币+1,VIP+0):辛苦了 11-16 12:52
引用回帖:
Originally posted by guajun at 2009-11-16 09:53:

呵呵，就是在出风的时候峰的前面会有一个明显的倒峰，然后有的时候是出完了有倒峰，还有的时候出峰的时候突然出现一个极尖的尖峰
我传了个附件，里面有图，谢谢大家了

可能你的线路连接有点问题，检测器与工作站的连接！亦或者检测器本身的电子线路受到了电磁干扰一类的！！
FID检测器遇到这种情况还真不多见！
建议你到分析专家疑问专版去咨询下！
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我为新生
10楼2009-11-16 10:41:14
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