应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 流延法铺聚酰胺酸膜出现龟裂（聚酰亚胺两步法合成）
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
81/1返回列表
查看: 1180  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者yuhanl22将赠送您 20 个金币

yuhanl22

铁虫 (初入文坛)

[求助] 流延法铺聚酰胺酸膜出现龟裂（聚酰亚胺两步法合成） 已有1人参与

求助，本人在70 ℃下，使用ODA（250 mg，1.25mmol0）加PMDA（250 mg，1.25 mmol）在5 mL NMP中，搅拌加热12 h制备聚酰胺酸溶液，希望铺膜以备后续的加热亚胺化扣环。所得到的溶感觉上粘度很低，我把它铺在玻璃板上75 ℃烘干，随着溶剂挥发，膜发生了非常严重的龟裂，碎片卷曲，从玻璃板上脱落，请问有无虫友有这方面的经验，指点一二。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2024-07-09 09:52:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yuhanl22
hardworker,workhard!
2楼2024-07-09 10:02:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

time@

银虫 (小有名气)
含水或者单体纯度不够

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
开心最重要
3楼2024-07-09 10:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuhanl22

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2024-07-09 10:02:56
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入

谢谢老师，我也查了查其他人的帖子和一些资料，您看一下这样可以吗：1. PMDA与ODA在真空烘箱内220 ℃处理4-6 h，我们实验室没有升华纯化的条件；2. 溶剂NMP用分子筛除水后使用；3. PMDA室温下不容易溶解于NMP，适当加热溶解，冷却后使用；4. 氮气保护下搅拌反应，PMDA-NMP溶液用恒压滴液漏斗逐滴滴加，温度75 ℃，反应时间12 h，失败的实验中是直接将两单体溶液混合后冷冻抽气除氧后封管制备的。最后用产物溶液铺膜，挥干溶剂后梯度升温亚胺化。组里完全没有这方面经验，受益匪浅，再次感谢老师的回复。
赞一下 回复此楼
4楼2024-07-09 20:48:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuhanl22

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2024-07-09 10:02:56
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入

75 ℃、12 h的反应条件是根据一篇文献The propensity for covalent organic frameworks to template polymer entanglement设置的，但文献SI中实验细节不多且我缺乏经验所以复现失败了
赞一下 回复此楼
5楼2024-07-09 20:58:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

time@

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuhanl22 at 2024-07-09 20:48:56
谢谢老师，我也查了查其他人的帖子和一些资料，您看一下这样可以吗：1. PMDA与ODA在真空烘箱内220 ℃处理4-6 h，我们实验室没有升华纯化的条件；2. 溶剂NMP用分子筛除水后使用；3. PMDA室温下不容易溶解于NMP，适当 ...

75度反应条件，还没见过这么高的温度合成聚酰胺酸的，温度过高聚酰胺酸会分解分子量会下降你不知道吗，一般都是冰浴下反应个6-8h足够，当然你原料溶剂纯度也没法保证

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
开心最重要
6楼2024-07-10 11:11:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuhanl22

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by time@ at 2024-07-10 11:11:02
75度反应条件，还没见过这么高的温度合成聚酰胺酸的，温度过高聚酰胺酸会分解分子量会下降你不知道吗，一般都是冰浴下反应个6-8h足够，当然你原料溶剂纯度也没法保证
...

谢谢您的指导
回复此楼
7楼2024-07-11 09:09:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

XtraBility

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuhanl22 at 2024-07-09 20:48:56
谢谢老师，我也查了查其他人的帖子和一些资料，您看一下这样可以吗：1. PMDA与ODA在真空烘箱内220 ℃处理4-6 h，我们实验室没有升华纯化的条件；2. 溶剂NMP用分子筛除水后使用；3. PMDA室温下不容易溶解于NMP，适当 ...

1、BPDA比PMDA更稳定，也可以试试BPDA
2、PMDA熔点284-288℃，ODA熔点190℃，没必要220℃真空烘箱处理，120-150℃真空烘箱烘干过夜就行了
3、用泡沫箱作为冰水浴容器，可以保冷4-6h，比玻璃容器保温效果好太多
4、反应时先加ODA溶解在溶剂里面，然后再加PMDA（加进去的一瞬间就开始反应），不需要恒压滴液，顺序别反了，二酐的可以稍微多一点，比如加到二胺的1.05倍摩尔当量
赞一下 回复此楼
8楼2024-10-03 11:02:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yuhanl22 的主题更新
81/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 299求调剂 +8 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 8/400 2026-03-31 18:23 by lizhi8172
[考研] 本2一志愿C9-333分，材料科学与工程，求调剂 +9 升升不降 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:01 by 无际的草原
[考研] 285求调剂 +6 AZMK 2026-03-30 11/550 2026-03-31 17:33 by AZMK
[考研] 生医工0831调剂求推荐 +4 小熊睿睿_s 2026-03-27 6/300 2026-03-31 17:12 by 记事本2026
[考研] 347求调剂 +11 山顶见α 2026-03-25 11/550 2026-03-31 14:14 by 记事本2026
[考研] 270求调剂 +3 小杰pp 2026-03-31 4/200 2026-03-31 12:59 by wxiongid
[考研] 334求调剂 +7 Trying] 2026-03-31 7/350 2026-03-31 12:33 by 无际的草原
[考研] 一志愿大连理工大学，机械工程学硕，341 +3 西瓜田的守望者 2026-03-30 3/150 2026-03-31 11:08 by asdfzly
[考研] 310求调剂 +10 争取九点睡 2026-03-30 10/500 2026-03-30 16:45 by ztnimte
[考研] 284求调剂 +14 junqihahaha 2026-03-26 15/750 2026-03-30 14:12 by 探123
[考研] 0856求调剂 +8 楒桉 2026-03-28 8/400 2026-03-30 10:00 by wzy-lxz
[考研] 086000生物与医药调剂 +5 Feisty。 2026-03-28 9/450 2026-03-29 12:02 by longlotian
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 071000生物学求调剂，初试成绩343 +7 小小甜面团 2026-03-25 7/350 2026-03-28 20:25 by 唐沐儿
[考研] 286求调剂 +12 PolarBear11 2026-03-26 12/600 2026-03-28 12:14 by zllcz
[考研] 一志愿211院校 344分 东北农业大学生物学学硕，求调剂 +5 丶风雪夜归人丶 2026-03-26 8/400 2026-03-27 19:22 by 丶风雪夜归人丶
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 调剂推荐 +5 清酒714 2026-03-26 6/300 2026-03-27 11:12 by 不吃魚的貓
[考研] 0703化学338求调剂！ +6 Zuhui0306 2026-03-26 7/350 2026-03-27 10:35 by shangxh
[考研] 调剂求收留 +7 果然有我 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:26 by wxiongid
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭