应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 流延法铺聚酰胺酸膜出现龟裂（聚酰亚胺两步法合成）
51/1返回列表
查看: 1131  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者yuhanl22将赠送您 20 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yuhanl22

铁虫 (初入文坛)

[求助] 流延法铺聚酰胺酸膜出现龟裂（聚酰亚胺两步法合成） 已有1人参与

求助，本人在70 ℃下，使用ODA（250 mg，1.25mmol0）加PMDA（250 mg，1.25 mmol）在5 mL NMP中，搅拌加热12 h制备聚酰胺酸溶液，希望铺膜以备后续的加热亚胺化扣环。所得到的溶感觉上粘度很低，我把它铺在玻璃板上75 ℃烘干，随着溶剂挥发，膜发生了非常严重的龟裂，碎片卷曲，从玻璃板上脱落，请问有无虫友有这方面的经验，指点一二。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2024-07-09 09:52:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuhanl22

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2024-07-09 10:02:56
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入

75 ℃、12 h的反应条件是根据一篇文献The propensity for covalent organic frameworks to template polymer entanglement设置的，但文献SI中实验细节不多且我缺乏经验所以复现失败了
赞一下 回复此楼
5楼2024-07-09 20:58:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yuhanl22
hardworker,workhard!
2楼2024-07-09 10:02:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

time@

银虫 (小有名气)
含水或者单体纯度不够

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
开心最重要
3楼2024-07-09 10:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuhanl22

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2024-07-09 10:02:56
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入

谢谢老师，我也查了查其他人的帖子和一些资料，您看一下这样可以吗：1. PMDA与ODA在真空烘箱内220 ℃处理4-6 h，我们实验室没有升华纯化的条件；2. 溶剂NMP用分子筛除水后使用；3. PMDA室温下不容易溶解于NMP，适当加热溶解，冷却后使用；4. 氮气保护下搅拌反应，PMDA-NMP溶液用恒压滴液漏斗逐滴滴加，温度75 ℃，反应时间12 h，失败的实验中是直接将两单体溶液混合后冷冻抽气除氧后封管制备的。最后用产物溶液铺膜，挥干溶剂后梯度升温亚胺化。组里完全没有这方面经验，受益匪浅，再次感谢老师的回复。
赞一下 回复此楼
4楼2024-07-09 20:48:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 289求调剂 +3 步川酷紫123 2026-03-11 3/150 2026-03-11 15:56 by 30660438
[考研] 271求调剂 +4 生如夏花… 2026-03-11 4/200 2026-03-11 15:55 by 30660438
[考研] 一志愿浙江大学0856材料与化工求调剂 +3 yansheng@211 2026-03-09 4/200 2026-03-11 10:52 by @飒飒飒飒
[考研] 求调剂 +4 鹤遨予卿 2026-03-09 4/200 2026-03-11 10:47 by @飒飒飒飒
[考研] 考研材料与化工，求调剂 +7 戏精丹丹丹 2026-03-09 7/350 2026-03-11 09:15 by @飒飒飒飒
[考研] 420求调剂 +3 莫向外求11 2026-03-10 3/150 2026-03-11 05:03 by 暖阳芬芳
[考研] 欢迎211本科同学，过A区国家线，A区非偏远一本，交叉学科课题组 +23 lisimayy 2026-03-04 37/1850 2026-03-10 18:10 by a1763909
[考研] 311求调剂 +3 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 3/150 2026-03-10 16:19 by 球场大飞机
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
[考研] 08工科 +5 li李乐成 2026-03-06 5/250 2026-03-10 14:51 by 在风落中
[考研] 材料与化工求调剂 +11 与冬清宁 2026-03-07 14/700 2026-03-10 14:23 by Linda Hu
[考研] 293求调剂 +4 上班不着吉 2026-03-09 4/200 2026-03-09 22:43 by bingxueer79
[硕博家园] 2026级硕士研究生招生/调剂 +3 知足常乐的乐 2026-03-06 5/250 2026-03-09 20:56 by 木瓜膏
[考研] 材料调剂 +4 xxxcm 2026-03-08 7/350 2026-03-09 10:11 by EBSD
[考研] 求调剂 +3 拾柒12。 2026-03-08 3/150 2026-03-08 17:33 by bingxueer79
[考研] 085600材料与化工 292分 求调剂 +6 程晴之 2026-03-06 6/300 2026-03-07 09:22 by 斩魂滴兔子！
[考研] 复试调剂 +7 呼呼？~+123456 2026-03-05 10/500 2026-03-06 16:07 by @飒飒飒飒
[考研] 材料工程调剂 +6 zbcm_zbcm 2026-03-05 6/300 2026-03-06 15:36 by @飒飒飒飒
[考研] 求材料调剂 +4 berdmond 2026-03-05 4/200 2026-03-05 19:45 by 黑衣馒头人
[考研] 376求调剂 +3 王浩然sam 2026-03-04 3/150 2026-03-05 07:48 by bxbo
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭