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yuhanl22

铁虫 (初入文坛)

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专业: 应用高分子化学与物理

[求助] 流延法铺聚酰胺酸膜出现龟裂（聚酰亚胺两步法合成）已有1人参与

求助，本人在70 ℃下，使用ODA（250 mg，1.25mmol0）加PMDA（250 mg，1.25 mmol）在5 mL NMP中，搅拌加热12 h制备聚酰胺酸溶液，希望铺膜以备后续的加热亚胺化扣环。所得到的溶感觉上粘度很低，我把它铺在玻璃板上75 ℃烘干，随着溶剂挥发，膜发生了非常严重的龟裂，碎片卷曲，从玻璃板上脱落，请问有无虫友有这方面的经验，指点一二。

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1楼2024-07-09 09:52:43

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yuhanl22

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引用回帖:

2楼: Originally posted by poss at 2024-07-09 10:02:56
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入

谢谢老师，我也查了查其他人的帖子和一些资料，您看一下这样可以吗：1. PMDA与ODA在真空烘箱内220 ℃处理4-6 h，我们实验室没有升华纯化的条件；2. 溶剂NMP用分子筛除水后使用；3. PMDA室温下不容易溶解于NMP，适当加热溶解，冷却后使用；4. 氮气保护下搅拌反应，PMDA-NMP溶液用恒压滴液漏斗逐滴滴加，温度75 ℃，反应时间12 h，失败的实验中是直接将两单体溶液混合后冷冻抽气除氧后封管制备的。最后用产物溶液铺膜，挥干溶剂后梯度升温亚胺化。组里完全没有这方面经验，受益匪浅，再次感谢老师的回复。