应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 流延法铺聚酰胺酸膜出现龟裂（聚酰亚胺两步法合成）
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1194  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者yuhanl22将赠送您 20 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

yuhanl22

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] 流延法铺聚酰胺酸膜出现龟裂（聚酰亚胺两步法合成） 已有1人参与

求助，本人在70 ℃下，使用ODA（250 mg，1.25mmol0）加PMDA（250 mg，1.25 mmol）在5 mL NMP中，搅拌加热12 h制备聚酰胺酸溶液，希望铺膜以备后续的加热亚胺化扣环。所得到的溶感觉上粘度很低，我把它铺在玻璃板上75 ℃烘干，随着溶剂挥发，膜发生了非常严重的龟裂，碎片卷曲，从玻璃板上脱落，请问有无虫友有这方面的经验，指点一二。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2024-07-09 09:52:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuhanl22

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
6楼: Originally posted by time@ at 2024-07-10 11:11:02
75度反应条件，还没见过这么高的温度合成聚酰胺酸的，温度过高聚酰胺酸会分解分子量会下降你不知道吗，一般都是冰浴下反应个6-8h足够，当然你原料溶剂纯度也没法保证
...

谢谢您的指导
回复此楼
7楼2024-07-11 09:09:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

poss

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入
赞一下(2人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yuhanl22
hardworker,workhard!
2楼2024-07-09 10:02:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

time@

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
含水或者单体纯度不够

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
开心最重要
3楼2024-07-09 10:51:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuhanl22

主管区长

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2024-07-09 10:02:56
PAA分子量不够，合成聚酰胺酸时单体必须严格纯化，溶剂除水，酸酐分配加入

谢谢老师，我也查了查其他人的帖子和一些资料，您看一下这样可以吗：1. PMDA与ODA在真空烘箱内220 ℃处理4-6 h，我们实验室没有升华纯化的条件；2. 溶剂NMP用分子筛除水后使用；3. PMDA室温下不容易溶解于NMP，适当加热溶解，冷却后使用；4. 氮气保护下搅拌反应，PMDA-NMP溶液用恒压滴液漏斗逐滴滴加，温度75 ℃，反应时间12 h，失败的实验中是直接将两单体溶液混合后冷冻抽气除氧后封管制备的。最后用产物溶液铺膜，挥干溶剂后梯度升温亚胺化。组里完全没有这方面经验，受益匪浅，再次感谢老师的回复。
赞一下 回复此楼
4楼2024-07-09 20:48:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 311（085601）求调剂 +12 liziyeyeye 2026-03-28 13/650 2026-04-01 00:34 by fmesaito
[考研] 318求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-31 3/150 2026-03-31 20:27 by 求调剂zz
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +3 元元青青 2026-03-31 5/250 2026-03-31 19:58 by vgtyfty
[考研] 合肥区域性重点一本招收调剂 +4 6266jl 2026-03-30 8/400 2026-03-31 18:43 by 6266jl
[考研] 本2一志愿C9-333分，材料科学与工程，求调剂 +9 升升不降 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:01 by 无际的草原
[考研] 0710生物学求调剂！ +5 叙述文 2026-03-31 5/250 2026-03-31 17:32 by 唐沐儿
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +6 hanamiko 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:35 by hypershenger
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-30 11/550 2026-03-31 16:34 by 邱gl
[考研] 材料与化工272求调剂 +25 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 25/1250 2026-03-31 16:27 by hypershenger
[考研] 学硕274求调剂 +17 Li李鱼 2026-03-26 17/850 2026-03-31 15:19 by 客尔美德
[考研] 367求调剂 +7 芋泥啵啵… 2026-03-28 7/350 2026-03-31 14:55 by 不吃魚的貓
[考研] 材料与化工调剂一志愿大连海事085600，349 +6 吃的不少 2026-03-30 6/300 2026-03-31 04:17 by fmesaito
[考研] 083000环境科学与工程调剂，总分281 +4 橙子（胜意） 2026-03-30 4/200 2026-03-31 00:44 by Linzejun
[考研] 359求调剂 +5 王了个楠 2026-03-25 5/250 2026-03-30 19:36 by 源_2020
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 328求调剂 +8 嗯滴的基本都 2026-03-27 8/400 2026-03-30 17:20 by Wang200018
[考研] 0703化学/290求调剂/本科经历丰富/工科也可 +13 丹青奶盖 2026-03-26 15/750 2026-03-30 12:35 by fangnagu
[考研] 一志愿北京理工大学本科211材料工程294求调剂 +8 mikasa的围巾 2026-03-28 8/400 2026-03-29 12:48 by 无际的草原
[考研] 279求调剂 +4 蝶舞轻绕 2026-03-29 4/200 2026-03-29 09:45 by laoshidan
[考研] 一志愿郑大085600，310分求调剂 +5 李潇可 2026-03-26 5/250 2026-03-27 11:14 by 不吃魚的貓
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭