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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题
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糯米团子216

木虫 (小有名气)

[交流] 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题

最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液，升温60度丢引发剂APS，然后滴加部分单体混合液，10分钟滴完，升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液（包含乳化剂），滴加时长分别为20分钟，60分钟，120分钟，但是竟然在60分钟和120分钟滴加完，出现了颗粒与凝聚物，尤其是滴加时长为120分钟的，凝聚现象更明显，很奇怪。
想请教，滴加时长久理论上应该处于饥饿态，更不容易有凝聚物出现，但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物，但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。
请问我如上的制程出现了什么样的问题呢？
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1楼 2024-06-06 11:28:32
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miller021

金虫 (小有名气)
★
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谁会在60度引发aps呢，谁又会去算一点点面积呢。  放到80-85度。

每个乳化剂的效果不一样，必要时候，换个乳化剂，或者复配乳化剂，或者搭配一点亲水的单体aa, maa, hea,hema等等，或者 适当多放点种子，10%，15%，20%， 25%逐步提高，有无数种方法可以解决问题的。

结果导向，你加了1%，但是还是有渣子啊，那不就是不足以稳定么。不能因为你加了，就觉得够了。
老板怎么加工资，你都不会觉得够了呢。


乳液那点粘度谁在乎呢，小于1000的，可以认为无差别的。 遇到5000左右，可以勉强认为有个粘度。
不要在小事情上太纠结，才能在项目是推进。
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7楼2024-06-12 12:21:58
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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糯米团子216: 金币+10, 专业 2024-06-12 16:58:40
刚仔细看了一下楼主的条件，不光60°C加APS不合适。
好多不合适的，70°C 30分钟，这个反应温度应该控不住，乳液聚合放热很快。
如果你通过外加温控制在70°C，那说明没怎么反应。
滴加部分乳液10分钟加完，这个也是没必要，10分钟滴加跟直接加进去没啥区别。
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10楼2024-06-12 13:23:23
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miller021

金虫 (小有名气)
★
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不奇怪，种子数量定下来后，随着反应时间延长，粒径增加，表面积越来越大，乳化剂不够，无法有效稳定乳胶粒子。
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2楼2024-06-06 14:07:52
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糯米团子216

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 14:07:52
不奇怪，种子数量定下来后，随着反应时间延长，粒径增加，表面积越来越大，乳化剂不够，无法有效稳定乳胶粒子。

但是我在滴加單體混合液中是有相對後滴加單體1%的乳化劑的，為何還是無法穩定乳膠粒子呢？
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3楼2024-06-07 14:58:51
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 15:07:52
不奇怪，种子数量定下来后，随着反应时间延长，粒径增加，表面积越来越大，乳化剂不够，无法有效稳定乳胶粒子。

时间延长，粒径增加。
但是这个粒径增加的总量是固定的，就是后来添加的单体让粒径增加的。
最终总表面积也是固定的，除非后面滴加的单体总量也改变了。
楼主提的这个问题我还真没注意过，以前我也是认为滴加时间越长，凝胶率越低的。
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4楼2024-06-11 09:51:42
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糯米团子216

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-11 09:51:42
时间延长，粒径增加。
但是这个粒径增加的总量是固定的，就是后来添加的单体让粒径增加的。
最终总表面积也是固定的，除非后面滴加的单体总量也改变了。
楼主提的这个问题我还真没注意过，以前我也是认为滴加时 ...

滴加总量是不变的。
反应时间也是未变。前端滴加时间拉长，持温时间就缩短。
我还是不能理解，打底液中乳化剂含量是不变，另外单体混合液虽然缓慢滴加但其中也含有乳化剂。
最终总面积固定，那单位时间内总面积增长相对于滴加时间短而言应该小，凝胶率应该低，为何反而絮凝严重呢？
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5楼2024-06-11 17:06:46
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-11 18:06:46
滴加总量是不变的。
反应时间也是未变。前端滴加时间拉长，持温时间就缩短。
我还是不能理解，打底液中乳化剂含量是不变，另外单体混合液虽然缓慢滴加但其中也含有乳化剂。
最终总面积固定，那单位时间内总面积 ...

是啊，我也是那么认为的。总面积增长速度变慢，凝胶率应该低才对。
快速增长表面积是更容易产生凝胶的。
你的实验结果可信吗？ 经过重复吗?
有没有可能会引入其他因素的影响？
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6楼2024-06-12 08:23:53
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miller021

金虫 (小有名气)
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4楼: originally posted by jiduquegai at 2024-06-11 09:51:42
时间延长，粒径增加。
但是这个粒径增加的总量是固定的，就是后来添加的单体让粒径增加的。
最终总表面积也是固定的，除非后面滴加的单体总量也改变了。
楼主提的这个问题我还真没注意过，以前我也是认为滴加时 ...

“滴加时间越长，凝胶率越低的。”

不走极端的情况，我们做生产时候，通常4个小时，只要体系温度比较稳定，可以适当加快速度，3个小时也可以的。 只要体系升温过高，马上降低速度。一般不会1-2个小时，太快了，会失控，渣子多。
当然也不会无限制的更长时间。
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8楼2024-06-12 13:07:45
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-12 14:07:45
“滴加时间越长，凝胶率越低的。”

不走极端的情况，我们做生产时候，通常4个小时，只要体系温度比较稳定，可以适当加快速度，3个小时也可以的。 只要体系升温过高，马上降低速度。一般不会1-2个小时，太快 ...

是啊~ 我们生产也是这样，我一般工艺要求上设定为3个小时，夏天的时候冷却速度跟不上可以延长到3.5。
但是不能提前加完，容易出现温度失控，渣子增多。

这个楼主的其他条件我没注意，60°C加APS这个不合适。
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9楼2024-06-12 13:16:11
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