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糯米团子216

木虫 (小有名气)

[交流] 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题

最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液,升温60度丢引发剂APS,然后滴加部分单体混合液,10分钟滴完,升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液(包含乳化剂),滴加时长分别为20分钟,60分钟,120分钟,但是竟然在60分钟和120分钟滴加完,出现了颗粒与凝聚物,尤其是滴加时长为120分钟的,凝聚现象更明显,很奇怪。
想请教,滴加时长久理论上应该处于饥饿态,更不容易有凝聚物出现,但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物,但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。
请问我如上的制程出现了什么样的问题呢?
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

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糯米团子216: 金币+10, 专业 2024-06-12 16:58:40
刚仔细看了一下楼主的条件,不光60°C加APS不合适。
好多不合适的,70°C 30分钟,这个反应温度应该控不住,乳液聚合放热很快。
如果你通过外加温控制在70°C,那说明没怎么反应。
滴加部分乳液10分钟加完,这个也是没必要,10分钟滴加跟直接加进去没啥区别。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
10楼2024-06-12 13:23:23
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miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不奇怪,种子数量定下来后,随着反应时间延长,粒径增加,表面积越来越大,乳化剂不够,无法有效稳定乳胶粒子。
2楼2024-06-06 14:07:52
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糯米团子216

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 14:07:52
不奇怪,种子数量定下来后,随着反应时间延长,粒径增加,表面积越来越大,乳化剂不够,无法有效稳定乳胶粒子。

但是我在滴加單體混合液中是有相對後滴加單體1%的乳化劑的,為何還是無法穩定乳膠粒子呢?
3楼2024-06-07 14:58:51
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jiduquegai

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 15:07:52
不奇怪,种子数量定下来后,随着反应时间延长,粒径增加,表面积越来越大,乳化剂不够,无法有效稳定乳胶粒子。

时间延长,粒径增加。
但是这个粒径增加的总量是固定的,就是后来添加的单体让粒径增加的。
最终总表面积也是固定的,除非后面滴加的单体总量也改变了。
楼主提的这个问题我还真没注意过,以前我也是认为滴加时间越长,凝胶率越低的。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
4楼2024-06-11 09:51:42
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