24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 1946  |  回复: 30
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 糯米团子216 的 80 个金币
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

糯米团子216

木虫 (小有名气)

[交流] 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题

最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液,升温60度丢引发剂APS,然后滴加部分单体混合液,10分钟滴完,升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液(包含乳化剂),滴加时长分别为20分钟,60分钟,120分钟,但是竟然在60分钟和120分钟滴加完,出现了颗粒与凝聚物,尤其是滴加时长为120分钟的,凝聚现象更明显,很奇怪。
想请教,滴加时长久理论上应该处于饥饿态,更不容易有凝聚物出现,但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物,但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。
请问我如上的制程出现了什么样的问题呢?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不奇怪,种子数量定下来后,随着反应时间延长,粒径增加,表面积越来越大,乳化剂不够,无法有效稳定乳胶粒子。
2楼2024-06-06 14:07:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
谁会在60度引发aps呢,谁又会去算一点点面积呢。  放到80-85度。

每个乳化剂的效果不一样,必要时候,换个乳化剂,或者复配乳化剂,或者搭配一点亲水的单体aa, maa, hea,hema等等,或者 适当多放点种子,10%,15%,20%, 25%逐步提高,有无数种方法可以解决问题的。

结果导向,你加了1%,但是还是有渣子啊,那不就是不足以稳定么。不能因为你加了,就觉得够了。
老板怎么加工资,你都不会觉得够了呢。


乳液那点粘度谁在乎呢,小于1000的,可以认为无差别的。 遇到5000左右,可以勉强认为有个粘度。
不要在小事情上太纠结,才能在项目是推进。
7楼2024-06-12 12:21:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: originally posted by jiduquegai at 2024-06-11 09:51:42
时间延长,粒径增加。
但是这个粒径增加的总量是固定的,就是后来添加的单体让粒径增加的。
最终总表面积也是固定的,除非后面滴加的单体总量也改变了。
楼主提的这个问题我还真没注意过,以前我也是认为滴加时 ...

“滴加时间越长,凝胶率越低的。”

不走极端的情况,我们做生产时候,通常4个小时,只要体系温度比较稳定,可以适当加快速度,3个小时也可以的。 只要体系升温过高,马上降低速度。一般不会1-2个小时,太快了,会失控,渣子多。
当然也不会无限制的更长时间。
8楼2024-06-12 13:07:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
糯米团子216: 金币+10, 专业、全面 2024-06-12 16:27:29
引用回帖:
11楼: originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-12 13:52:45
那就是丢引发剂要在80—85度,然后丢部分单体进行种子聚合;然后还是在80-85度下进行剩余单体的聚合?...

1000克配方,固含量可以40-45-48甚至-50都可以。
.....

以上操作,可以微调,不要瞎调。
体系中,渣子的形状,颗粒,块状,带状都有讲究和对应的原因。
苯丙,纯丙,叔丙的乳化剂稍有区别。
乳化剂,单体,各种搭配很有讲究,做的好,怎么做都行,10吨釜可以没有渣子,苯丙可以50ppm 残单。做的不好,500克的量都有渣子。5%的残单,那就是瞎搞,在玩时间和资源。
大事情不糊涂,小事情不计较,项目才能跑得快。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

13楼2024-06-12 14:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-12 14:28:13
你这个95%的转化率太低了,在生产上的话已经是报废标准了。
按理论50%固含的乳液计算的话,95%的转化率,实际固含量47.5%。
我给我们车间设定的标准是49%,低于49%的就算不合格。...

不建议报废,试试回炉再搞下。
原料是钱,废物处理也要钱。
15楼2024-06-12 14:32:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-12 16:34:54
再厚皮脸问一下,乳化剂的添加量。我现在总共是2%,打底液1%,单体混合液1%...

纯丙是正常的乳液聚合。(聚丙酰胺那个才是亲水的,反相乳液做起来比这麻烦点。)
乳化剂看配方不同,只要没有渣子怎么都好说。记不清了,好像一公斤8-15克的乳化剂够了吧。多调整几次就行了,不够就补。 先大步调整,再小步走,也没有说多少添加量吧。稳定性,性能好,再是成本。
20楼2024-06-12 20:41:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
21楼: originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-17 16:09:26
重复了一下,除了槳上略微有一點,乳液中沒有瀡渣。。
但是中和后粘度很低,我希望是高黏,这个连1000都不到,還沒有60度引發的條件下粘度高。
半连续会降低分子量,所以第二部的单体滴加时间越长,会导致分子量 ...

有很多方法啊,
22楼2024-06-19 20:47:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-21 09:25:58
乳液的分子量跟粘度一毛钱关系都没有。...

虽然啥也不懂,但是态度很好。因为查了资料,所以都被误导。
24楼2024-06-27 10:06:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

miller021

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by 糯米团子216 at 2024-07-03 15:55:58
前輩,我还是想问一下,对于丙烯酸类聚合物,分子量的调控,你们大致是用哪些方面去进行啊
近期我试了乳化剂含量1-6%,温度,引发剂含量,单体与水相比等都做了尝试,乳化剂类型筛选还没做,并没有发现明显区别。...

近期的时间又霍霍了。
我一般不看分子量,看应用性能指标,比如耐沸水,耐盐雾1000小时,2米距离光照固化性能;
先保证合成的基本配方解决了颗粒与凝聚物,然后针对你的目的,设计配方。
不知道你的体系分子量干嘛用的。
1. 如果分子量很有用处,乳液型的活性聚合,你要多少分子量,可以多少分子量。再搭配PISA,可以有很大的回旋余地,再交联下,一个胶束就是一个粒子,分子量很大呢。搞个INIMER,限域空间做几百万甚至千万分子量很轻松;
2. 如果简单点,可以试试多官的交联剂;DSM或者鬼子在单体里面有很多可以筛选,包括但是不限于有机硅(偶联剂);
3. 如果再简单点,试试单体提纯除去阻聚剂,长时间通氮气,低浓度引发剂,看看有没有可能。 至少反相乳液引发剂浓度非常非常非常非常低,滴加速度非常非常非常慢可以参考。
28楼2024-07-25 12:14:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 糯米团子216 的主题更新
普通表情 高级回复(可上传附件)
信息提示
请填处理意见