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糯米团子216木虫 (小有名气)
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[交流]
种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题
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最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液,升温60度丢引发剂APS,然后滴加部分单体混合液,10分钟滴完,升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液(包含乳化剂),滴加时长分别为20分钟,60分钟,120分钟,但是竟然在60分钟和120分钟滴加完,出现了颗粒与凝聚物,尤其是滴加时长为120分钟的,凝聚现象更明显,很奇怪。 想请教,滴加时长久理论上应该处于饥饿态,更不容易有凝聚物出现,但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物,但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。 请问我如上的制程出现了什么样的问题呢? |
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2楼2024-06-06 14:07:52
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谁会在60度引发aps呢,谁又会去算一点点面积呢。 放到80-85度。 每个乳化剂的效果不一样,必要时候,换个乳化剂,或者复配乳化剂,或者搭配一点亲水的单体aa, maa, hea,hema等等,或者 适当多放点种子,10%,15%,20%, 25%逐步提高,有无数种方法可以解决问题的。 结果导向,你加了1%,但是还是有渣子啊,那不就是不足以稳定么。不能因为你加了,就觉得够了。 老板怎么加工资,你都不会觉得够了呢。 乳液那点粘度谁在乎呢,小于1000的,可以认为无差别的。 遇到5000左右,可以勉强认为有个粘度。 不要在小事情上太纠结,才能在项目是推进。 |
7楼2024-06-12 12:21:58
8楼2024-06-12 13:07:45
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
糯米团子216: 金币+10, 专业、全面 2024-06-12 16:27:29
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1000克配方,固含量可以40-45-48甚至-50都可以。 ..... 以上操作,可以微调,不要瞎调。 体系中,渣子的形状,颗粒,块状,带状都有讲究和对应的原因。 苯丙,纯丙,叔丙的乳化剂稍有区别。 乳化剂,单体,各种搭配很有讲究,做的好,怎么做都行,10吨釜可以没有渣子,苯丙可以50ppm 残单。做的不好,500克的量都有渣子。5%的残单,那就是瞎搞,在玩时间和资源。 大事情不糊涂,小事情不计较,项目才能跑得快。 |
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13楼2024-06-12 14:15:50
15楼2024-06-12 14:32:43
20楼2024-06-12 20:41:37
22楼2024-06-19 20:47:21
24楼2024-06-27 10:06:27
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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近期的时间又霍霍了。 我一般不看分子量,看应用性能指标,比如耐沸水,耐盐雾1000小时,2米距离光照固化性能; 先保证合成的基本配方解决了颗粒与凝聚物,然后针对你的目的,设计配方。 不知道你的体系分子量干嘛用的。 1. 如果分子量很有用处,乳液型的活性聚合,你要多少分子量,可以多少分子量。再搭配PISA,可以有很大的回旋余地,再交联下,一个胶束就是一个粒子,分子量很大呢。搞个INIMER,限域空间做几百万甚至千万分子量很轻松; 2. 如果简单点,可以试试多官的交联剂;DSM或者鬼子在单体里面有很多可以筛选,包括但是不限于有机硅(偶联剂); 3. 如果再简单点,试试单体提纯除去阻聚剂,长时间通氮气,低浓度引发剂,看看有没有可能。 至少反相乳液引发剂浓度非常非常非常非常低,滴加速度非常非常非常慢可以参考。 |
28楼2024-07-25 12:14:31













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糯米团子216