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糯米团子216

木虫 (小有名气)

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[交流] 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题

最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液，升温60度丢引发剂APS，然后滴加部分单体混合液，10分钟滴完，升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液（包含乳化剂），滴加时长分别为20分钟，60分钟，120分钟，但是竟然在60分钟和120分钟滴加完，出现了颗粒与凝聚物，尤其是滴加时长为120分钟的，凝聚现象更明显，很奇怪。
想请教，滴加时长久理论上应该处于饥饿态，更不容易有凝聚物出现，但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物，但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。
请问我如上的制程出现了什么样的问题呢？

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miller021

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引用回帖:

26楼: Originally posted by 糯米团子216 at 2024-07-03 15:55:58
前輩，我还是想问一下，对于丙烯酸类聚合物，分子量的调控，你们大致是用哪些方面去进行啊
近期我试了乳化剂含量1-6%，温度，引发剂含量，单体与水相比等都做了尝试，乳化剂类型筛选还没做，并没有发现明显区别。...

近期的时间又霍霍了。
我一般不看分子量，看应用性能指标，比如耐沸水，耐盐雾1000小时，2米距离光照固化性能；
先保证合成的基本配方解决了颗粒与凝聚物，然后针对你的目的，设计配方。
不知道你的体系分子量干嘛用的。
1. 如果分子量很有用处，乳液型的活性聚合，你要多少分子量，可以多少分子量。再搭配PISA，可以有很大的回旋余地，再交联下，一个胶束就是一个粒子，分子量很大呢。搞个INIMER，限域空间做几百万甚至千万分子量很轻松；
2. 如果简单点，可以试试多官的交联剂；DSM或者鬼子在单体里面有很多可以筛选，包括但是不限于有机硅（偶联剂）；
3. 如果再简单点，试试单体提纯除去阻聚剂，长时间通氮气，低浓度引发剂，看看有没有可能。至少反相乳液引发剂浓度非常非常非常非常低，滴加速度非常非常非常慢可以参考。