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糯米团子216

木虫 (小有名气)

[交流] 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题

最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液,升温60度丢引发剂APS,然后滴加部分单体混合液,10分钟滴完,升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液(包含乳化剂),滴加时长分别为20分钟,60分钟,120分钟,但是竟然在60分钟和120分钟滴加完,出现了颗粒与凝聚物,尤其是滴加时长为120分钟的,凝聚现象更明显,很奇怪。
想请教,滴加时长久理论上应该处于饥饿态,更不容易有凝聚物出现,但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物,但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。
请问我如上的制程出现了什么样的问题呢?
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miller021

金虫 (小有名气)


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19楼: Originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-12 16:34:54
再厚皮脸问一下,乳化剂的添加量。我现在总共是2%,打底液1%,单体混合液1%...

纯丙是正常的乳液聚合。(聚丙酰胺那个才是亲水的,反相乳液做起来比这麻烦点。)
乳化剂看配方不同,只要没有渣子怎么都好说。记不清了,好像一公斤8-15克的乳化剂够了吧。多调整几次就行了,不够就补。 先大步调整,再小步走,也没有说多少添加量吧。稳定性,性能好,再是成本。
20楼2024-06-12 20:41:37
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miller021

金虫 (小有名气)


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不奇怪,种子数量定下来后,随着反应时间延长,粒径增加,表面积越来越大,乳化剂不够,无法有效稳定乳胶粒子。
2楼2024-06-06 14:07:52
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糯米团子216

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 14:07:52
不奇怪,种子数量定下来后,随着反应时间延长,粒径增加,表面积越来越大,乳化剂不够,无法有效稳定乳胶粒子。

但是我在滴加單體混合液中是有相對後滴加單體1%的乳化劑的,為何還是無法穩定乳膠粒子呢?
3楼2024-06-07 14:58:51
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jiduquegai

木虫 (著名写手)


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2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 15:07:52
不奇怪,种子数量定下来后,随着反应时间延长,粒径增加,表面积越来越大,乳化剂不够,无法有效稳定乳胶粒子。

时间延长,粒径增加。
但是这个粒径增加的总量是固定的,就是后来添加的单体让粒径增加的。
最终总表面积也是固定的,除非后面滴加的单体总量也改变了。
楼主提的这个问题我还真没注意过,以前我也是认为滴加时间越长,凝胶率越低的。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
4楼2024-06-11 09:51:42
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