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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题
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糯米团子216

木虫 (小有名气)

[交流] 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题

最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液，升温60度丢引发剂APS，然后滴加部分单体混合液，10分钟滴完，升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液（包含乳化剂），滴加时长分别为20分钟，60分钟，120分钟，但是竟然在60分钟和120分钟滴加完，出现了颗粒与凝聚物，尤其是滴加时长为120分钟的，凝聚现象更明显，很奇怪。
想请教，滴加时长久理论上应该处于饥饿态，更不容易有凝聚物出现，但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物，但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。
请问我如上的制程出现了什么样的问题呢？
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1楼 2024-06-06 11:28:32
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-12 14:07:45
“滴加时间越长，凝胶率越低的。”

不走极端的情况，我们做生产时候，通常4个小时，只要体系温度比较稳定，可以适当加快速度，3个小时也可以的。 只要体系升温过高，马上降低速度。一般不会1-2个小时，太快 ...

是啊~ 我们生产也是这样，我一般工艺要求上设定为3个小时，夏天的时候冷却速度跟不上可以延长到3.5。
但是不能提前加完，容易出现温度失控，渣子增多。

这个楼主的其他条件我没注意，60°C加APS这个不合适。
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9楼2024-06-12 13:16:11
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miller021

金虫 (小有名气)
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不奇怪，种子数量定下来后，随着反应时间延长，粒径增加，表面积越来越大，乳化剂不够，无法有效稳定乳胶粒子。
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2楼2024-06-06 14:07:52
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糯米团子216

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 14:07:52
不奇怪，种子数量定下来后，随着反应时间延长，粒径增加，表面积越来越大，乳化剂不够，无法有效稳定乳胶粒子。

但是我在滴加單體混合液中是有相對後滴加單體1%的乳化劑的，為何還是無法穩定乳膠粒子呢？
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3楼2024-06-07 14:58:51
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-06 15:07:52
不奇怪，种子数量定下来后，随着反应时间延长，粒径增加，表面积越来越大，乳化剂不够，无法有效稳定乳胶粒子。

时间延长，粒径增加。
但是这个粒径增加的总量是固定的，就是后来添加的单体让粒径增加的。
最终总表面积也是固定的，除非后面滴加的单体总量也改变了。
楼主提的这个问题我还真没注意过，以前我也是认为滴加时间越长，凝胶率越低的。
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4楼2024-06-11 09:51:42
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