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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题
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【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 糯米团子216 的 80 个金币

糯米团子216

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-12 12:21:58
谁会在60度引发aps呢，谁又会去算一点点面积呢。  放到80-85度。

每个乳化剂的效果不一样，必要时候，换个乳化剂，或者复配乳化剂，或者搭配一点亲水的单体aa, maa, hea,hema等等，或者 适当多放点种子，10%，15 ...

那就是丢引发剂要在80—85度，然后丢部分单体进行种子聚合；然后还是在80-85度下进行剩余单体的聚合？
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11楼2024-06-12 13:52:45
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糯米团子216

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-12 13:23:23
刚仔细看了一下楼主的条件，不光60°C加APS不合适。
好多不合适的，70°C 30分钟，这个反应温度应该控不住，乳液聚合放热很快。
如果你通过外加温控制在70°C，那说明没怎么反应。
滴加部分乳液10分钟加完，这个 ...

升温70度反应30分钟是种子聚合部分，不过后续丢剩余单体也是在此温度下，整体来说温度并没有非常明显的提升，
内温也最多比外温高1-2度，都会通过外部控温把温度调至70度 。
最终测试单体转化率也是在95%左右。
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12楼2024-06-12 14:02:42
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miller021

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
糯米团子216: 金币+10, 专业、全面 2024-06-12 16:27:29
引用回帖:
11楼: originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-12 13:52:45
那就是丢引发剂要在80—85度，然后丢部分单体进行种子聚合；然后还是在80-85度下进行剩余单体的聚合？...

1000克配方，固含量可以40-45-48甚至-50都可以。
.....

以上操作，可以微调，不要瞎调。
体系中，渣子的形状，颗粒，块状，带状都有讲究和对应的原因。
苯丙，纯丙，叔丙的乳化剂稍有区别。
乳化剂，单体，各种搭配很有讲究，做的好，怎么做都行，10吨釜可以没有渣子，苯丙可以50ppm 残单。做的不好，500克的量都有渣子。5%的残单，那就是瞎搞，在玩时间和资源。
大事情不糊涂，小事情不计较，项目才能跑得快。
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糯米团子216
13楼2024-06-12 14:15:50
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-12 15:02:42
升温70度反应30分钟是种子聚合部分，不过后续丢剩余单体也是在此温度下，整体来说温度并没有非常明显的提升，
内温也最多比外温高1-2度，都会通过外部控温把温度调至70度 。
最终测试单体转化率也是在95%左右。...

你这个95%的转化率太低了，在生产上的话已经是报废标准了。
按理论50%固含的乳液计算的话，95%的转化率，实际固含量47.5%。
我给我们车间设定的标准是49%，低于49%的就算不合格。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
14楼2024-06-12 14:28:13
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miller021

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-12 14:28:13
你这个95%的转化率太低了，在生产上的话已经是报废标准了。
按理论50%固含的乳液计算的话，95%的转化率，实际固含量47.5%。
我给我们车间设定的标准是49%，低于49%的就算不合格。...

不建议报废，试试回炉再搞下。
原料是钱，废物处理也要钱。
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15楼2024-06-12 14:32:43
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
15楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-12 15:32:43
不建议报废，试试回炉再搞下。
原料是钱，废物处理也要钱。...

一般不合格品都是留着慢慢掺到合格的乳液里，
废物处理我们这跟卖乳液差不多钱，
不过是卖合格的人家给我钱。
处理废料是我给人家钱。
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16楼2024-06-12 14:38:12
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jiduquegai

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-12 15:32:43
不建议报废，试试回炉再搞下。
原料是钱，废物处理也要钱。...

报废处理说的有点严重，准确的说是不合格品。
洗釜水其实我都不舍得倒，乱倒被逮住也罚款。
都是掺了合格品里回收利用的。
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知之为知之，不知为不知。科研论坛不懂装懂，扮演专家误导新人者可耻可恨可怜！
17楼2024-06-12 14:39:49
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糯米团子216

木虫 (小有名气)
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13楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-12 14:15:50
1000克配方，固含量可以40-45-48甚至-50都可以。
打底在200-250左右的量，搅拌桨可以转起来。（水+乳化剂+适当缓冲液，速度放缓，避免搅拌出大量泡沫）
预乳液的5%-10-15-20-25-50%都可以，加入到反应釜中， ...

感谢前辈给的参考制程。
我会重复一下看看，不过我的单体主要是亲水的纯丙类，乳化剂我再重新筛一下。
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18楼2024-06-12 16:29:06
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糯米团子216

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by miller021 at 2024-06-12 14:15:50
1000克配方，固含量可以40-45-48甚至-50都可以。
打底在200-250左右的量，搅拌桨可以转起来。（水+乳化剂+适当缓冲液，速度放缓，避免搅拌出大量泡沫）
预乳液的5%-10-15-20-25-50%都可以，加入到反应釜中， ...

再厚皮脸问一下，乳化剂的添加量。我现在总共是2%，打底液1%，单体混合液1%
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19楼2024-06-12 16:34:54
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miller021

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19楼: Originally posted by 糯米团子216 at 2024-06-12 16:34:54
再厚皮脸问一下，乳化剂的添加量。我现在总共是2%，打底液1%，单体混合液1%...

纯丙是正常的乳液聚合。（聚丙酰胺那个才是亲水的，反相乳液做起来比这麻烦点。）
乳化剂看配方不同，只要没有渣子怎么都好说。记不清了，好像一公斤8-15克的乳化剂够了吧。多调整几次就行了，不够就补。 先大步调整，再小步走，也没有说多少添加量吧。稳定性，性能好，再是成本。
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20楼2024-06-12 20:41:37
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