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糯米团子216

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[交流] 种子乳液聚合单体滴加过程中出现凝聚颗粒问题

最近在做种子半连续乳液聚合。使用乳化剂作为打底液，升温60度丢引发剂APS，然后滴加部分单体混合液，10分钟滴完，升温70度反应半小时。然后滴加剩下单体混合液（包含乳化剂），滴加时长分别为20分钟，60分钟，120分钟，但是竟然在60分钟和120分钟滴加完，出现了颗粒与凝聚物，尤其是滴加时长为120分钟的，凝聚现象更明显，很奇怪。
想请教，滴加时长久理论上应该处于饥饿态，更不容易有凝聚物出现，但竟然滴加时间短的没有出现凝聚物，但是乳液粘度相对另外两个时间更大一些。
请问我如上的制程出现了什么样的问题呢？

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1楼 2024-06-06 11:28:32

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引用回帖:

10楼: Originally posted by jiduquegai at 2024-06-12 13:23:23
刚仔细看了一下楼主的条件，不光60°C加APS不合适。
好多不合适的，70°C 30分钟，这个反应温度应该控不住，乳液聚合放热很快。
如果你通过外加温控制在70°C，那说明没怎么反应。
滴加部分乳液10分钟加完，这个 ...

升温70度反应30分钟是种子聚合部分，不过后续丢剩余单体也是在此温度下，整体来说温度并没有非常明显的提升，
内温也最多比外温高1-2度，都会通过外部控温把温度调至70度。
最终测试单体转化率也是在95%左右。